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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱定量分析

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发表于：2019/09/10 13:05:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！小弟刚接触液相色谱，前一阶段做了了个质量衡算的实验，即通入确定浓度和体积的待分离物（消旋体），结果达到基线分离。采用标准曲线法计算流出的质量，但计算值与理论值有很大差异（偏大）；做无柱实验，有偏小。结果很让人费解，望有人指点迷津，感激涕零。
推荐答案：小卡回复于2024/09/19
如果计算值偏大，有可能是标准曲线制作不准确，或者在实验过程中有一些干扰因素导致检测结果偏高。检查一下标准曲线的制作过程，确保标准溶液的浓度准确，进样量稳定。也看看实验过程中有没有可能引入了其他杂质或者干扰物质。

无柱实验结果偏小，可能是在无柱情况下，物质的损失比较大，或者检测方法不适合无柱实验。可以检查一下无柱实验的操作过程，是否有物质挥发、吸附等情况导致损失。

另外，仪器的稳定性也很重要哦，确保液相色谱仪的参数设置合理，运行稳定。多做几次重复实验，看看结果是否具有重复性
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2024/9/19 11:23:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果计算值偏大，有可能是标准曲线制作不准确，或者在实验过程中有一些干扰因素导致检测结果偏高。检查一下标准曲线的制作过程，确保标准溶液的浓度准确，进样量稳定。也看看实验过程中有没有可能引入了其他杂质或者干扰物质。

无柱实验结果偏小，可能是在无柱情况下，物质的损失比较大，或者检测方法不适合无柱实验。可以检查一下无柱实验的操作过程，是否有物质挥发、吸附等情况导致损失。

另外，仪器的稳定性也很重要哦，确保液相色谱仪的参数设置合理，运行稳定。多做几次重复实验，看看结果是否具有重复性
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