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液相色谱（LC）

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仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

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主题：【讨论】保留时间漂移

浏览0 回复14 电梯直达

xzy0513

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发表于：2013/05/29 21:51:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天做液相，乙腈和水梯度洗脱，开始是用甲醇冲洗色谱柱20多分钟，然后用乙腈和水85：15平衡了将近50分钟，5个组分加内标的保留时间都不规则增大了，进了几针后，保留时间又恢复正常。以前都是这样做的，为什么今天会有漂移呢？

该帖子作者被版主 三人行加 2积分， 2经验，加分理由：发帖奖励

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2013/5/30 9:40:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们一般建议平衡完后走几针空白再说样品这样出这种问题的概率小，

该帖子作者被版主 jncxyy2012加 2积分， 2经验，加分理由：有理

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三人行

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2013/5/30 10:24:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙腈和水85：15是起始流动相比例吗？

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Sykren

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2013/5/30 12:32:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议走乙腈系统时，色谱柱也用乙腈冲洗

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有水有渝

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2013/5/30 13:38:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是系统没有完全平衡好，不知道梯度是什么情况的，一般做梯度我做先做一个空白梯度。

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xiaowang268

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2013/5/30 21:09:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多用流动相平衡会

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2013/5/30 22:36:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
乙腈和水85：15是起始流动相比例吗？

是的

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2013/5/30 22:38:15 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Sykren(kuangren1193) 发表:
建议走乙腈系统时，色谱柱也用乙腈冲洗

专利商要求的方法就是用甲醇冲洗，现在还没考核验收，必须以他们的标准执行。

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2013/5/30 22:40:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
多用流动相平衡会

平衡了50分钟左右了，还不够吗？加上进了6针的样品。每针18分钟，都2小时多了。。

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2013/5/31 19:57:05 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xzy0513(xzy0513) 发表:
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
多用流动相平衡会

平衡了50分钟左右了，还不够吗？加上进了6针的样品。每针18分钟，都2小时多了。。

管道有气泡吗？看看

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2013/5/31 23:05:34 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
原文由 xzy0513(xzy0513) 发表:
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
多用流动相平衡会

平衡了50分钟左右了，还不够吗？加上进了6针的样品。每针18分钟，都2小时多了。。

管道有气泡吗？看看

脱气也正常的，百思不得其解。

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