主题:【求助】怪现象,液相电磁阀管路处出现气泡,求助

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plank
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3套仪器都出现问题,即比例电磁阀处流路管路出产生气泡,现将问题描述如下,请各位专家给出解决方案.谢谢!

仪器配置: 新配仪器,四元低压梯度系统(经费问题,没有配在线脱气装置),泵后混合. 流动相超声脱气30分钟,吸液滤头清洗及比例电磁阀管路拆卸清洗重装后,仍不见效.便和公司的工程师进行如下操作:
1)用的流动相A:100%甲醇,B:水:乙酸(61:4);将溶剂瓶置仪器顶部。走同一程序,结果14min时A路出气泡。(发现问题是是用的该流动相体系)
2)将B相换成纯100%纯水,A不变。走同一程序,无改善。
3)将A,B路溶剂对调(A为水,B为甲醇)。走同一程序,经过30min(此时,B降至约60%,A增至约40%),A,B路均无出现气泡。
4)A为水,B为甲醇,走与3)相反程序(即运行中A比例降低,B增加),至12min时B路出气泡。
5)改变梯度程序,将甲醇路比例从5%开始增加,当甲醇相增加至11%时(5.6min),甲醇相出气泡。
6)改变梯度程序,将甲醇路比例从15%开始增加,经过20min(甲醇相增加至约35%),A,B路均无气泡。
7)改变梯度程序,将甲醇路比例从20%开始降低,当降至约8%时,甲醇路出气泡。
8)将流量改变为0.6ml/min,1.2ml/min分别在7.9和9.7min时甲醇路出气泡。
经过以上测试发现:甲醇相当比例增加或降低至约10%时,甲醇相均出气泡。
9) 乙腈-水体系,无气泡产生问题.
10)年前没有问题,就是在雪灾时温度减低时,出现该问题的.
不知道是否作的正确,请专家支招........


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没有在线脱气机,就不能够在线混合。你需要将比例的流动相配好。超声。用单相走流动相。
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原文由 easyboy 发表:
没有在线脱气机,就不能够在线混合。你需要将比例的流动相配好。超声。用单相走流动相。

同感。两种流动相混合后都会释放出一定的气体,建议买个在线脱气吧,仪器都买了,也不差那几个钱了。
jimmyho
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If you have not install on-line degasser, please use ultrasonocator to degas before use.
luoxiandong
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我觉得原因是甲醇的比例变化引起压力的变化,甲醇减少,黏度下降,压力下降,比例阀的管路压力下降导致气泡的出现;天气冷,甲醇水的密度变大,混合后体积变化明显。
解决办法:保持室内的气温稳定。或改用乙腈系统
zhufangwei
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不使用脱气机很容易出现气泡的,而且是在几项混合的情况,那你可以使用几项混在一个溶剂瓶里多超声一下,开始使用前多purge一下,只有这样了,前面几个兄弟说的很有正确啊
yhsun
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yuanjun1361
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tzq81
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那样就不能走梯度了,分离样品时不走梯度肯定不爽的,你还是买个DEGASSER吧。
tanggangfeng
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原文由 plank 发表:
3套仪器都出现问题,即比例电磁阀处流路管路出产生气泡,现将问题描述如下,请各位专家给出解决方案.谢谢!

仪器配置: 新配仪器,四元低压梯度系统(经费问题,没有配在线脱气装置),泵后混合. 流动相超声脱气30分钟,吸液滤头清洗及比例电磁阀管路拆卸清洗重装后,仍不见效.便和公司的工程师进行如下操作:
1)用的流动相A:100%甲醇,B:水:乙酸(61:4);将溶剂瓶置仪器顶部。走同一程序,结果14min时A路出气泡。(发现问题是是用的该流动相体系)
2)将B相换成纯100%纯水,A不变。走同一程序,无改善。
3)将A,B路溶剂对调(A为水,B为甲醇)。走同一程序,经过30min(此时,B降至约60%,A增至约40%),A,B路均无出现气泡。
4)A为水,B为甲醇,走与3)相反程序(即运行中A比例降低,B增加),至12min时B路出气泡。
5)改变梯度程序,将甲醇路比例从5%开始增加,当甲醇相增加至11%时(5.6min),甲醇相出气泡。
6)改变梯度程序,将甲醇路比例从15%开始增加,经过20min(甲醇相增加至约35%),A,B路均无气泡。
7)改变梯度程序,将甲醇路比例从20%开始降低,当降至约8%时,甲醇路出气泡。
8)将流量改变为0.6ml/min,1.2ml/min分别在7.9和9.7min时甲醇路出气泡。
经过以上测试发现:甲醇相当比例增加或降低至约10%时,甲醇相均出气泡。
9) 乙腈-水体系,无气泡产生问题.
10)年前没有问题,就是在雪灾时温度减低时,出现该问题的.
不知道是否作的正确,请专家支招........




低压泵的液相建议购买在线脱气机,现在国产的价格不贵,性能不错。  至于你的问题.水和甲醇混合出气泡。水和乙腈混合不出气泡 。这是因为水和甲醇混合时是放热反应,容易导致气泡从溶剂中溢出,而水跟乙腈混合刚好相反,水和乙腈混合时是吸热反应,不易导致气泡的溢出 。其实水和乙腈做流动相还有一个好处,压力要比水和甲醇要小。
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