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液相色谱（LC）
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主题：【求助】新手，疑惑，到底什么样的样品用液相分析？什么样的样品用气相分析？

浏览0 回复13 电梯直达
benbenzuo
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发表于：2009/08/06 20:01:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天拿到一液体样品（化学试剂），要测其纯度，因为能够很好的溶于乙腈和水，就走了一针，想着怎么也该出个大峰，结果20分钟走完，啥也没有，于是反思：
（1）是不是该样品不适合液相分析？更进一步说，什么样的样品可以进行液相分析呢？分析之前需要了解样品的哪些特性呢？请专家指教
（2）是不是紫外检测器的波长不合适，254nm不出峰？这个该怎么才能知道呢？请专家指教！
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hgycook
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2009/8/6 21:16:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 benbenzuo 发表:
今天拿到一液体样品（化学试剂），要测其纯度，因为能够很好的溶于乙腈和水，就走了一针，想着怎么也该出个大峰，结果20分钟走完，啥也没有，于是反思：
（1）是不是该样品不适合液相分析？更进一步说，什么样的样品可以进行液相分析呢？分析之前需要了解样品的哪些特性呢？请专家指教
（2）是不是紫外检测器的波长不合适，254nm不出峰？这个该怎么才能知道呢？请专家指教！


适合液相分析的样品通常具有这样的性质，在190-900nm之间有吸收（根据检测器而定），性质稳定，不与流动相发生反应，能够用色谱柱（正反相）分离。
紫外检测器波段不适合，可以用DAD进行全波段扫描，来确定最佳吸收值。

适合气相检测的样品多具有挥发性或样品沸点较低，热稳定性好，能够用气相色谱柱分离。
该帖子作者被版主 liwei7893加 2积分， 2经验，加分理由：解释的很好。
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Last edit by hgycook
老多_小多
emoc98311
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2009/8/6 22:23:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波长的确定通过紫外全波段扫描来定
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palmT5
microlabzfy
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2009/8/7 1:08:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ，你拿的液体样品是啥？
　如果是啥都不知，用LC没法测，更别说浓度了。
　　用LC－MS打一针看看是什么东西吧
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benbenzuo
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2009/8/7 8:19:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 microlabzfy 发表:
LZ，你拿的液体样品是啥？
　如果是啥都不知，用LC没法测，更别说浓度了。
　　用LC－MS打一针看看是什么东西吧

对，浓度！
我只知道结构式，其它性质不知道，目前配的浓度mg/ml级别，您的话提醒了我，有可能是浓度太低，检测不到
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2009/8/7 8:20:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化学试剂是什么？

对紫外有响应的，其结构应当有共轭体系的。不是所有的都会有响应的噢。

气相做挥发性的成分。

做DAD和紫外扫描都可以找到最大吸收。
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benbenzuo
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2009/8/7 8:26:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 03yx2 发表:
化学试剂是什么？

对紫外有响应的，其结构应当有共轭体系的。不是所有的都会有响应的噢。

气相做挥发性的成分。

做DAD和紫外扫描都可以找到最大吸收。


结构我这边不知道怎么弄上来，它是两个脂肪六元环通过一个酯键连接起来，酯键应该是共轭的吧？我也不知道有没有紫外吸收
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wingnan
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2009/8/7 8:41:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是进来向楼主学习的……听听诸位前辈有啥说的
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palmT5
microlabzfy
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2009/8/8 0:12:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给LZ一个我认为可行的办法：
　　1，知道结构式，找出他的名称（网上有很多这样数据库，自己找）
　　2，找文献，是否有人做过同类物质，并找到他做的方法。
　　3，买标准品，如果LZ没有，对不起，你测不了。（相对标准品也行）
　　4，动手做实验。
　　over!
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Randy
bank7233
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2009/8/8 9:21:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液相的话，要看你用说明检测器，例如紫外检测器，最好先拿到紫外分光光度计上去测一下有不有紫外吸收，最大吸收波长是多少。如果波长不对，肯定是测不出峰来的，
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richies
richies
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2009/8/8 11:36:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道这个试剂,是一个新的化合物还是一个商品化的试剂

商品化的试剂,一般都可以找到分析方法

如果一个新的化合物,先要知道他的沸点和热稳定性(就是遇热会不会分解),如果沸点比较低,又不容易分解,那就用GC来做

如果沸点很高,或者遇热易分解,就不适合GC了,要考虑用HPLC或者TLC之类的来做了
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