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气相色谱（GC）
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主题：【求助】求助标准曲线问题

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流浪的钢丝球
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发表于：2011/06/12 17:13:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择10ul注射器 直接抽取浓度为100ug/ml 的1ul苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、临二甲苯在一支注射器里进色谱仪，可是现在出现了这种曲线。
色谱条件柱箱90℃ 检测器150℃ 进样器150℃
我是要检测空气中的苯、甲苯、二甲苯 参照标准GB 11737-89 和GB 50325-2010
我的色谱仪是上海天普GC900C 色谱柱是毛细柱 色谱工作站是N2000 浙江大学智达出的。
我现在没有标准曲线，现在就是想用面积外标法做个标准曲线，好以后作对比
各位大大，看我做的这个曲线什么问题啊？
还有我这出的含量怎么是0啊，是我设置的时候填错了吗？
是不是在设置组分表的时候有个内标物量填错了？
我取的这个浓度100ug/ml这个内标物量该怎么填呢？
还是在“校正”的时候那个组分含量填错了呢？
小弟真的纠结的不得了。

单位上新项目，天普的人来了一次也没怎么给培训就走了，我们单位就我们俩人研究
而且这期间仪器各种坏啊。今天不是氮气发生器出问题就是氢气发生器出问题。最离谱的是新来的机器今天这还没用几天呢控制氢气的进气筏就坏了天普给配的
热解析仪还不直接直接进样，我了个去~~！！~
弄得现在没办法只能直接进标液，各位大大可怜一下小弟吧。杯具了半拉月了

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2011/6/12 18:02:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别急，首先基线要平稳，走一针溶剂看看。
基线好了之后，再考虑标准曲线，然后再走样品。
做标准曲线一要先计算好你的标准浓度，或者是配制好。然后再对照单标找出具体样品，根据面积和已知深度找点。
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yqjkrhl
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2011/6/12 21:11:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线不稳定，需要再老化一下柱子，待基线稳定后再进样。照你的图谱看样品在标准之后进的样，由于基线一直在向下漂移，所以测得的浓度就会出现检测不出来的现象。另外，标准浓度加载了吗？
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hza123
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2011/6/13 8:03:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你标准曲线没做成功，详细操作，n2000有说明说的。既然是外标法，那么标准点起码要3个。组分表，下面靠右边有校正按钮，点击之后，输入标准物质的浓度，然后再选择相应的谱图，2个点选完点校正完毕，最后记得输出方法。保存方法也行。
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流浪的钢丝球
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2011/6/13 11:15:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yqjkrhl(yqjkrhl) 发表:
基线不稳定，需要再老化一下柱子，待基线稳定后再进样。照你的图谱看样品在标准之后进的样，由于基线一直在向下漂移，所以测得的浓度就会出现检测不出来的现象。另外，标准浓度加载了吗？

老化柱子是不是就是让机器在运行一段时间啊？
弱弱的问一句，怎么加载标准浓度啊
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流浪的钢丝球
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2011/6/13 11:26:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
你标准曲线没做成功，详细操作，n2000有说明说的。既然是外标法，那么标准点起码要3个。组分表，下面靠右边有校正按钮，点击之后，输入标准物质的浓度，然后再选择相应的谱图，2个点选完点校正完毕，最后记得输出方法。保存方法也行。

N2000 里我在采样的时候是不是要显示峰面积啊？
我做完一组曲线，然后停止采集数据，保存-然后进入组分表，全选所有的峰。标记峰的名称，然后选择为内标峰，然后内标物量和因子1、2用填吗？
然后是插入谱图，然后校正，我现在比较糊涂的一点是校正这块。
我用的是100ul/ml的标液，那么说我在进行校正时填组分含量怎么填写啊，象上边的图那样，我出来的报告上面显示的含量为啥都是0啊
还有 不知道您做过苯的标液没有，我如果要测苯 甲苯 二甲苯（对、间、临）我看标准上给的例图至少要4个高度，面积相差不是太大的峰，我这个做的肯定是不行，我这样选择直接进高浓度的标液，做出来的曲线可以吗？
谢谢大大的指点
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happy水中月
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2011/6/15 8:29:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 流浪的钢丝球(danermj) 发表:
原文由 hza123(hza123) 发表:
你标准曲线没做成功，详细操作，n2000有说明说的。既然是外标法，那么标准点起码要3个。组分表，下面靠右边有校正按钮，点击之后，输入标准物质的浓度，然后再选择相应的谱图，2个点选完点校正完毕，最后记得输出方法。保存方法也行。

N2000 里我在采样的时候是不是要显示峰面积啊？
我做完一组曲线，然后停止采集数据，保存-然后进入组分表，全选所有的峰。标记峰的名称，然后选择为内标峰，然后内标物量和因子1、2用填吗？
然后是插入谱图，然后校正，我现在比较糊涂的一点是校正这块。
我用的是100ul/ml的标液，那么说我在进行校正时填组分含量怎么填写啊，象上边的图那样，我出来的报告上面显示的含量为啥都是0啊
还有 不知道您做过苯的标液没有，我如果要测苯 甲苯 二甲苯（对、间、临）我看标准上给的例图至少要4个高度，面积相差不是太大的峰，我这个做的肯定是不行，我这样选择直接进高浓度的标液，做出来的曲线可以吗？
谢谢大大的指点[/quote

FID检测器是线性范围比较宽，只要在线性范围内就可以。有的时候进样浓度太大的话，会超载，峰形不好。
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