快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】气相直接进样定量该如何选择合适的溶剂呢？

浏览0 回复5 电梯直达

Ins_08542bad

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2024/10/25 21:56:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近公司在做回收溶剂项目，需要用气相外标法定量样品中各组分的含量，比如要同时测同一样品中正庚烷、甲苯和乙醇的含量，但是样品又分为水层和有机层，目前水层选用甲醇作溶剂，有机层选用正己烷作溶剂，想问问大家有什么更好的建议吗？本来想用DMSO、DMF之类的溶剂，但正庚烷和这些溶剂不互溶。
还有气相色谱直接进样定量是不是不适宜选用挥发性强沸点低的溶剂呢？
另外有时会出现样品峰面积不能重复的问题，暂时的解决方法是加内标，请问大家有什么更好的建议吗？

0
赞贴
5
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

123

禁止发帖修改昵称

ID：m3149125

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2024/10/28 11:03:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在气相直接进样定量分析中选择合适的溶剂，需要考虑以下几个因素：
? 样品的溶解性和化学稳定性：根据相似相溶原理，水溶性样品优先选择水作为溶剂，非水溶性样品可选择酯、醇、DMF、DMSO、NMP、DMAC等溶剂。样品的化学稳定性也很重要，需要选择不会与样品发生反应的溶剂。
? 溶剂的沸点和挥发性：沸点过高的溶剂（大于180℃）且样品对热稳定时，适合采用溶液直接进样法。沸点低的溶剂（小于150℃）且样品对热不稳定时，适合采用顶空进样法。
? 样品的酸碱性：如果样品具有酸或碱性，选择溶剂时可以考虑中和样品的酸碱性，以避免影响检测结果。
? 溶剂的纯度和清洁度：选择高纯度的溶剂，以减少对色谱分析的干扰。
? 检测器的类型：不同的检测器对溶剂的响应不同，例如FID检测器常用于含碳氢化合物的分析，而ECD电子捕获检测器适用于含电负性基团且碳氢含量较少的物质。
? 溶剂的溶解度：考虑残留溶剂的溶解度，如烷、醚类不溶于水，需要选择合适的溶剂系统。
? 色谱柱的选择：根据分析目标选择合适的色谱柱，如GsBP-Inowax、Carbowax、FFAP等适用于醇类分析，而GsBP-5MS适用于二恶英等分析。
? 样品预处理方法：根据样品的物理状态（气体、液体或固体）和化学性质选择合适的预处理方法，如直接进样、顶空进样或使用适当的溶剂进行溶解。
? 分析方法的评价：在方法开发过程中，需要对空白溶液进行考察，确保无干扰峰出现，并对LOQ和LOD进行测试，以确保方法的准确性和灵敏度。综合以上因素，可以为气相直接进样定量分析选择合适的溶剂。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

赞贴

拍砖

JOE HUI

禁止发帖修改昵称

ID：xurunjiao5339

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2024/10/28 11:24:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，对于您的回收溶剂项目，以下是一些可能的建议：

1.关于溶剂选择：

可以考虑尝试一些其他常见且与正庚烷互溶的有机溶剂，如乙酸乙酯或四氢呋喃，看看它们是否适合您的样品和分析条件。

2.对于水层，除了甲醇，还可以评估乙腈作为替代溶剂的可行性。

3.关于气相色谱进样溶剂：

一般来说，挥发性强沸点低的溶剂可能会导致进样过程中的不稳定和误差。但这也取决于具体的仪器和分析条件。如果可能，可以通过优化进样技术（如采用分流进样、降低进样体积等）来减轻挥发性溶剂的影响。

4.关于样品峰面积不能重复的问题：

4.1除了加内标，还需要仔细检查样品的制备和处理过程，确保操作的一致性和准确性。比如，样品的萃取、浓缩、转移等步骤是否严格控制了条件。

4.2检查色谱柱的性能和状态，看是否存在老化、污染或损坏的情况。

4.3优化仪器参数，如柱温、流速、检测器灵敏度等，以获得更稳定的响应。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

赞贴

拍砖