主题:【已应助】热解析连GCMS不出峰

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Insm_9c2027c1
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测SVOCs,上图为GCMS直接进样谱图,下图为热解析连GCMS得到的谱图,程序升温,进的标样物质均一致,发现热解析方式进样在程序升温220℃之后不出峰是怎么回事呢。吸附管冷阱管参数等问题都已排查过,有没有老师指点一二,感激
推荐答案:myoldid回复于2021/04/19
1. 换一根吸附管重新制一个标,并且把标浓度提高一些
2. 检查一下冷胫有没污染
3. 确认下TD做样时的方法的扫描范围是否合适
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检测老菜鸟
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看两个图就知道热解析的温度没有调好,或者你的热解析不支持高温。高沸点的物质在热解析管道冷凝,未进入质谱。
Insm_9c2027c1
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
看两个图就知道热解析的温度没有调好,或者你的热解析不支持高温。高沸点的物质在热解析管道冷凝,未进入质谱。
几个月前同样的方法同样的标样进行测试时能得到很好的出峰 所以现在出现这种情况有此疑惑
myoldid
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1. 换一根吸附管重新制一个标,并且把标浓度提高一些
2. 检查一下冷胫有没污染
3. 确认下TD做样时的方法的扫描范围是否合适
安平
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详细说说具体的分析条件为好,尤其是热解析的分析条件,楼主使用那种型号的热解析?

既然直接进样gcms出峰正常,那么gcms的运行基本正常。


重点怀疑一下热解析,是否样品管存在问题?建议更换试试。是否传输部分温度异常?
检测老菜鸟
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原文由 Insm_9c2027c1(Insm_9c2027c1) 发表:
几个月前同样的方法同样的标样进行测试时能得到很好的出峰 所以现在出现这种情况有此疑惑
有可能是高温管路保护有问题,可以问下热解析的售后。
matel_slug
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xiaogumd11
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看一下条件有没有改变,比方说气质的辅助加热没有打开等等
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