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主题：【讨论】关于碱性流动相下色谱柱残留问题讨论，欢迎发表独到见解

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xubang123
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发表于：2012/05/23 21:01:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


  常常进行HPLC or LCMS方法开发的朋友们，在方法开发过程中，你们是否遇到这样的情况:一些化合物在酸性流动性中峰型很难看，在碱性条件下峰形漂亮，但是残留很大 ？遇到这样的情况，大家通常如何解决的？希望大家能够把自己遇到的这类情况写出来和大家分享分享，下面我谈谈我遇到这样问题的解决方案，全作抛砖引玉……呵呵
    上次做了个化合物，结构式中含有好几个N，在酸性条件下，（A相：0.1%FA in H2O  B相:0.1%FA in ACN, 色谱柱 ： Phenomenex Kinetex  C18 50*2.1 mm,2.6 μm Or 其他C18柱，苯基柱 ）色谱峰几乎就是一团，不成峰型。在碱性条件下，（A相：0.1%NH3.H2O in H2O  B相:0.1%FA in ACN, 色谱柱 ： Phenomenex Gemini C18 4.6*50mm 5μm）色谱峰形很完美，可惜残留非常大。最后解决方案：在酸性条件下，（好像是加了酸性离子对试剂DBAA， 色谱柱 ：Agilent Zorbax Extend C18 5µm, 2.1 * 50mm），然后柱温加到55℃，从那一团色谱峰中分离出一些杂质，这才完成方法开发。
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2012/5/26 15:12:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样残留在色谱柱里面，会不会对后面的分析有所干扰呢，如果用酸性条件，会不会对色谱柱也有影响
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ruan5058
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2012/5/26 15:34:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是说碱性的东西可以减尾嘛？？
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arvid2007
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2012/5/26 15:47:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan5058(ruan5058) 发表:
不是说碱性的东西可以减尾嘛？？


减尾，这个是什么意思啊？
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xue2009
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2012/5/28 15:21:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的在酸性流动相条件下不成峰型的原因是：目标物上的N原子结合质子带上正电荷，这样极性增大，因而在反相柱没有较好的保留效果，因而峰型变差；而在碱性流动相条件下具有较好的峰型原因是：碱性条件抑制了N原子结合质子的能力，因而目标物以分子形式存在，使得在分离过程中能够得到较好的峰型。但由于硅羟基的次级保留作用导致目标物的残留比较大，所以这些目标物适合在酸性条件下加阳离子对试剂分离。
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2012/5/28 15:22:59 Last edit by xue2009
dahua1981
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2012/5/28 15:30:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子也有酸碱性啊
如果不匹配肯定是分离不好的
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yangmumayi
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2012/5/28 18:09:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
柱子也有酸碱性啊
如果不匹配肯定是分离不好的

柱子也有酸碱性是怎么个理解呢 戴安的AS7和AS19有什么区别？
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arvid2007
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2012/5/28 19:32:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangmumayi(yangmumayi) 发表:
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
柱子也有酸碱性啊
如果不匹配肯定是分离不好的

柱子也有酸碱性是怎么个理解呢 戴安的AS7和AS19有什么区别？


应该是说流动相有酸碱性吧，柱子有酸碱性，这个都没听说过
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arvid2007
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2012/5/28 19:35:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
楼主说的在酸性流动相条件下不成峰型的原因是：目标物上的N原子结合质子带上正电荷，这样极性增大，因而在反相柱没有较好的保留效果，因而峰型变差；而在碱性流动相条件下具有较好的峰型原因是：碱性条件抑制了N原子结合质子的能力，因而目标物以分子形式存在，使得在分离过程中能够得到较好的峰型。但由于硅羟基的次级保留作用导致目标物的残留比较大，所以这些目标物适合在酸性条件下加阳离子对试剂分离。


原来是这样，那个次级保留是什么意思呢？
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xue2009
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2012/5/28 22:34:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
楼主说的在酸性流动相条件下不成峰型的原因是：目标物上的N原子结合质子带上正电荷，这样极性增大，因而在反相柱没有较好的保留效果，因而峰型变差；而在碱性流动相条件下具有较好的峰型原因是：碱性条件抑制了N原子结合质子的能力，因而目标物以分子形式存在，使得在分离过程中能够得到较好的峰型。但由于硅羟基的次级保留作用导致目标物的残留比较大，所以这些目标物适合在酸性条件下加阳离子对试剂分离。


原来是这样，那个次级保留是什么意思呢？


次级保留就是由于硅羟基的作用而导致的拖尾。
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samanthalas
samanthalas
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2012/5/29 9:24:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangmumayi(yangmumayi) 发表:
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
柱子也有酸碱性啊
如果不匹配肯定是分离不好的

柱子也有酸碱性是怎么个理解呢 戴安的AS7和AS19有什么区别？


大华说的"柱子也有酸碱性" 指的应该是每种柱子都有自己的PH耐受范围吧.
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