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液质联用（LCMS）
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主题：【讨论】大家看这样的标准曲线可以吗？

浏览0 回复17 电梯直达
0012re
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发表于：2012/05/23 21:40:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用液质联用测定水中痕量有机物，前处理是固相萃取，用标准品配制了五个浓度点（浓度范围2-500 μg/L）做标准曲线，标线的R2为0.9962，但是在检验的时候发现，低浓度时候误差较大，比如我把浓度2 μg/L的标样的峰面积带入标线的方程中计算出的浓度是6 μg/L，误差太大，高浓度的话误差比较小，这样的标线行不行？
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2012/5/23 22:50:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自然是不行的。
首先标准曲线的溶液浓度范围太宽，不一定在一个标线范围之内；
其次低浓度的点偏差太大，在低浓度定量不准；
建议缩小标准系列溶液的浓度范围，如2~50或100，看效果怎样
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pazuzu
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2012/5/23 22:50:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加上权重了吗？点有点少，除了看有几个9，每个点的标准偏差也应该关注。
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yzulcl
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2012/5/24 14:17:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要关注单浓度标样连续重复进样峰面积的RSD，特别是低浓度的，RSD高了不行，说明响应不稳定。
每个标样重复进两针，10个数据回归，一定要加权，不仅看R2有几个9，更重要的是每个浓度的偏差。
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happy爱米粒
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2012/5/26 17:43:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有木有强制过原点？
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abcde
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2012/5/26 20:57:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性回归，截距对低浓度的影响很大
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wuyuandaai
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2012/5/28 14:38:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线范围太宽了！可以适当的缩小！要不误差大！
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ripinglj
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2012/5/30 11:39:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性范围取得也太大了，10几倍，二三十倍差不多了吧
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happy爱米粒
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2012/5/30 19:11:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pazuzu(pazuzu) 发表:
加上权重了吗？点有点少，除了看有几个9，每个点的标准偏差也应该关注。


5个点还少啊？我们一般都只有作方法的时候才用到5个点，平时检测3个点而已
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dr0332
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2012/6/1 23:43:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测水中痕量有机物，已经靠spe了，干嘛配还那么高的标准曲线啊
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chy57589893
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2012/6/2 8:55:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 0012re(0012re) 发表:
我用液质联用测定水中痕量有机物，前处理是固相萃取，用标准品配制了五个浓度点（浓度范围2-500 μg/L）做标准曲线，标线的R2为0.9962，但是在检验的时候发现，低浓度时候误差较大，比如我把浓度2 μg/L的标样的峰面积带入标线的方程中计算出的浓度是6 μg/L，误差太大，高浓度的话误差比较小，这样的标线行不行？

我是这么认为的，做检测的时候，你要做的被测物的含量你应该有个大概的范围，，就像楼主的做的是痕量测定，那你的标曲得点就应该偏重于痕量的位置，不必要作100 μg/L以上的点，那样只会对你的低浓度的点的方程造成影响，我建议你在低浓度多做几个点，条件能达到的话可以考虑0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50μg/L点，最多加个100μg/L点，另外可以考虑权重
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