shenjerry回复于2006/02/18
近红外光谱分析技术虽具有快速、简便、相对准确等优点,但准确性受多种因素的影响。其中,样品的粒度及均匀度影响最大,粒度变异直接影响近红外光谱的变异。在实际工作中,应该在标样的制样条件下制备被测样品,使样品具有标准化的均匀粒度,减少由于粒度引起的误差。此外,模型初建时标样选择、数量及其设计也影响到预测的准确度。标样的选择要充分考虑样品成分的含量和梯度、标样的物理和化学特性,以提高多定标效果和应用范围。标样数量若太少,不足以反映被测群体的常态分布规律,数量太多,则增加工作量。标样设计也影响定标的准确性。对于成分含量间相关性强的被测成分可根据同套样品进行定标,对相关性差的成分,可根据特定的筛选原则,分别以另外的样品进行定标,以提高定标效果及检验准确性。另外,不同温度会影响NIRS预测的准确性。NIR 对温度敏感,10~20℃就可引起吸光度发生变化,而且温度影响不呈规律性。
可采用温度全局模型方案,保证准确的近红外测试。
shinba回复于2005/11/08
是样品的温度还是仪器的温度啊 ?
如果是样品的问题的话,从冰柜中拿出来,最好在室温下放置4小时以上;
如果是仪器的话,你最好是在一个比较稳定的环境下操作(有空调)。由于仪器的不稳定性,各个厂家生产的仪器稳定的时间有差别,最好是开机45分钟以后才开始正式使用。
请各位大哥补充啊
easyboy回复于2005/11/11
同意,还有如果条件够的话,尽量使用单独的带空调可控制温湿度的仪器房间。配置空调是必须的!
xiaovv回复于2005/11/14
NIR 对温度敏感,随温度的变化其能量发生变化,且温度影响不呈规律性,温度太低时测试结果准确性差,19~22℃时仪器的能量及其他各项指标最为稳定。
此外,空调的风向、电压、装样数量的多少都对其准确测量有一定影响。
原文由 ybq1234 发表:
我现在用的在线的近红外仪器,在设计上考虑了温度的影响,使样品部分和仪器部分分别进行温度恒定。仪器部分主要是加热和空调控温。样品部分主要是通过蒸汽,空气,电加热3种东西互相调节来控温。这些都是在大型化工装置上实现的,相信你应该使用的实验室里离线近红外,在温度处理上只能期待有一个好的试验条件了,尽量使温度恒定。根据我的经验,其实温度对测定的影响不是想象中的那么大,但这主要跟你的样品性质有关系,具体问题要具体分析。
原文由 ybq1234 发表:
对于温度对近红外分析的影响,最近又有了一些心得。前面我的帖子说温度的影响不是很严重,主要是因为我主要是在夏天进行的测量,温差不是太大。但到了冬天就不一样了,温度到了零下,对结果的影响非常明显。虽然在样品的前处理上下了很大功夫,尽量保证恒温,但不太近如人意(毕竟现实是残酷的)。我现在的做法是对模型进行校正,在原有模型上添加不同温度下的测量数据,以期消除温度对他的影响。从现在来看,效果还是不错的,测量结果又恢复到原来的水平。所以,对于温度控制来说,如果不能达到恒温的要求,用模型来校正不失为好办法。