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原文由 wangfeidown 发表:非常感谢!另:是否所有的高铝高硅样品都可以采用贵法处理分析啊? 单用HF/HClO4体系是不是不能完全溶解啊? 采用了王水/HF/HClO4体系就只能用Teflon而不能用铂皿了吧
如果测K、Na可以采用酸溶：Teflon 或铂坩埚，样品称重量在0.2000g左右，王水20ml，因是高硅增大HF用量在10ml左右（根据情况而定，溶解数分钟后如溶液清澈即为硅类分解完全，如仍是混浊需补加HF），5ml高氯酸。加热至高氯酸白烟冒尽（铝类较没较没较容易沾附在坩埚壁呈黑色，转动坩埚用冒烟状态的高氯酸溶液沾附即可溶解），加入盐酸复溶解。最后定容在10% HCL介质。
用ICP测定时采用较的RF功率（950），较大的雾化压力（>30psi)，可以获得最佳的信躁比; 谱线Na 589.592和K 766.491.
原文由 wangfeidown 发表:感谢版主.情况是这样的.我做了两个样品:一是蓝晶石,样品中Al2O3>54% Fe2O3<1.5% TiO2<2.0% K2O+Na2O<1.0%,样品呈米黄色.另一样品是陶瓷微粉,其中Al2O3>70% Fe2O3<0.8% TiO2<1.0% K2O+Na2O<0.2%,样品呈烟灰色.我各称取了约1.5g样品于聚四氟烧杯中,加入20ml王水+10mlHF+5mlHClO4,焖过夜后开盖冒烟,现在未溶解沉淀的部分还是呈现原样品的颜色,即米黄色和烟灰色,感觉就是样品没溶解.
请问未完全溶解的样品溶渣的颜色？白色还是黑灰色？
原文由 wangfeidown 发表:实在对不起,是我打字犯错误了,我称的是0.15g,不是1.5g.
看到你所说样品是烟灰色就知道是铝了，这与粘土矿的物理性质相近。
第一是称取1.5g的样品实在是太多，能够溶解完全才是怪事；建议称重量控制在0.25g以内，增加王水量在20ml左右，高氯酸与氢氟酸用量基本可以，在电炉上蒸发至冒高氯酸白烟时应转动坩埚将粘附坩埚壁的黑灰色粘附物润洗下来进入高氯酸的溶液中，否则这部分铝是不能被溶解的，这步骤要多操作几次直至高氯酸白烟挥尽。
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