主题：【资料】食品中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的测定方法

学了一下，有收获，谢谢！

我記得粉絲好似有,thx!!

食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法
1  原理 ：根据吊白块在酸性条件下可分解出甲醛以及甲醛沸点很低的特点，对检样进行水蒸汽蒸馏，用水吸收，甲醛馏出后再与乙酰丙酮作用，生成黄色的二乙酰基二氢卢剔啶，依颜色深浅比色定量。
2  仪器与试剂   
        2.1  721型分光光度计
        2.2  10%（V/V）磷酸溶液
        2.3  液体石蜡
    2.4  乙酰丙酮溶液:于100ml 蒸馏水中加入醋酸铵（AR）25g，冰醋酸3ml和乙酰丙酮（AR）0.40ml，振摇促溶，贮于棕色瓶中。此液可稳定1个月
      2.5  甲醛标准应用液:取甲醛1g放入盛有5ml水的100ml容量瓶中精密称量后,加水至刻度.从该溶液中吸取10.0ml放入典量瓶中加0.10mol/L碘溶液50ml,1.0mol/L的KOH溶液20ml,在室温放置15分钟后,加10%硫酸15ml,以淀粉溶液为指示剂用0.1mol/L的Na2S2O3滴定,同时以10ml蒸馏水做空白.计算:甲醛（mg/L）=（V1－Ｖ２）×C×15×1000／10
式中：V1空白滴定消耗0.025mol/L硫代硫酸钠溶液ml数;V2滴定甲醛消耗0.025mol/L硫代硫酸钠溶液ml数；C硫代硫酸钠溶液当量；15为1mol/L碘相当甲醛重（mg)。
      2.6  甲醛标准使用液:临用时以蒸馏水将标准贮备液稀释成5ug/ml.
3、操作步骤：
    （1）样品处理：称取经粉碎的腐竹样品5.00g(馒头或凉皮,可称取湿样5－10g),置于蒸馏瓶中，加入蒸馏水20ml,液体石蜡2.5ml和10%磷酸溶液10ml,立即通水蒸汽蒸馏。冷凝管下口应事先插入盛有10ml蒸馏水且置于冰浴的容器中，准确收集蒸馏液至于150ml。另做空白蒸馏。
    （2）显色操作：视检品中吊白块含量高低，吸取检品蒸馏液２－１０ml补充蒸馏水至10ml，加入乙酰丙酮溶液1ml混匀，置沸水中浴3－10分钟，取出冷却。然后以蒸馏水调零，于波长435nm处，以1cm比色杯进行比色，记录吸光度。查标准曲线计算结果。
    （3）标准曲线制备：吸取5ug/L甲醛标准液0、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00ml,补充蒸馏水至10ml,以下从加乙酰丙酮溶液起同样操作.减去0管吸光度后,绘制标准曲线。
    （4）计算：吊白块含量（mg/kg)X＝（Ａ１－Ａ２）×5.133/w2×V2/v1
式中：A1,A2-----分别指样品和空白含量
            5.133-----甲醛换算系数
            w2------取样量g
              v1------测定用样品体积ml
          V2------蒸馏液总体积ml
注:样品蒸馏液可用于SO2含量的测定,可作为在甲醛存在下确定是否有吊白块的依据.
注：上述方法是出自（卫法监发[2001]159号附件2）
备注：
1、没有乙酰丙酮试剂，可按推荐方法处理样品后，按GB5009.69中游离甲醛的测定方法－变色酸法测定。标准系列各管浓度可同推荐方法一样。甲醛标准溶液的配制与标定也可按GB5009．69操作。
2、蒸馏瓶宜选用500ML长颈烧瓶，以保证馏液清澈；液体石腊起除泡沫作用，有部分馏去，吸取馏液时，把吸管插入近液体底部即可。
3、要采用水蒸汽蒸馏（不宜直火蒸馏），以免试样中糖分可能分解产生甲醛。
4、沸水浴加热显色时间可延长至于10分钟。
5、采样后要当天测定。
6、结果报告：如遇有微弱显色的样品，可计算测定用样品液中甲醛含量（ug扣空白后），如小于标准系列最低管2.5ug的即可报未检出。
7、对低含量（2.5－５ug)难下结论时，可同时加检二氧化硫，

原文由 insnfeng 发表:
食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法
1  原理 ：根据吊白块在酸性条件下可分解出甲醛以及甲醛沸点很低的特点，对检样进行水蒸汽蒸馏，用水吸收，甲醛馏出后再与乙酰丙酮作用，生成黄色的二乙酰基二氢卢剔啶，依颜色深浅比色定量。
2  仪器与试剂   
        2.1  721型分光光度计
        2.2  10%（V/V）磷酸溶液
        2.3  液体石蜡
    2.4  乙酰丙酮溶液:于100ml 蒸馏水中加入醋酸铵（AR）25g，冰醋酸3ml和乙酰丙酮（AR）0.40ml，振摇促溶，贮于棕色瓶中。此液可稳定1个月
      2.5  甲醛标准应用液:取甲醛1g放入盛有5ml水的100ml容量瓶中精密称量后,加水至刻度.从该溶液中吸取10.0ml放入典量瓶中加0.10mol/L碘溶液50ml,1.0mol/L的KOH溶液20ml,在室温放置15分钟后,加10%硫酸15ml,以淀粉溶液为指示剂用0.1mol/L的Na2S2O3滴定,同时以10ml蒸馏水做空白.计算:甲醛（mg/L）=（V1－Ｖ２）×C×15×1000／10
式中：V1空白滴定消耗0.025mol/L硫代硫酸钠溶液ml数;V2滴定甲醛消耗0.025mol/L硫代硫酸钠溶液ml数；C硫代硫酸钠溶液当量；15为1mol/L碘相当甲醛重（mg)。
      2.6  甲醛标准使用液:临用时以蒸馏水将标准贮备液稀释成5ug/ml.
3、操作步骤：
    （1）样品处理：称取经粉碎的腐竹样品5.00g(馒头或凉皮,可称取湿样5－10g),置于蒸馏瓶中，加入蒸馏水20ml,液体石蜡2.5ml和10%磷酸溶液10ml,立即通水蒸汽蒸馏。冷凝管下口应事先插入盛有10ml蒸馏水且置于冰浴的容器中，准确收集蒸馏液至于150ml。另做空白蒸馏。
    （2）显色操作：视检品中吊白块含量高低，吸取检品蒸馏液２－１０ml补充蒸馏水至10ml，加入乙酰丙酮溶液1ml混匀，置沸水中浴3－10分钟，取出冷却。然后以蒸馏水调零，于波长435nm处，以1cm比色杯进行比色，记录吸光度。查标准曲线计算结果。
    （3）标准曲线制备：吸取5ug/L甲醛标准液0、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00ml,补充蒸馏水至10ml,以下从加乙酰丙酮溶液起同样操作.减去0管吸光度后,绘制标准曲线。
    （4）计算：吊白块含量（mg/kg)X＝（Ａ１－Ａ２）×5.133/w2×V2/v1
式中：A1,A2-----分别指样品和空白含量
            5.133-----甲醛换算系数
            w2------取样量g
              v1------测定用样品体积ml
          V2------蒸馏液总体积ml
注:样品蒸馏液可用于SO2含量的测定,可作为在甲醛存在下确定是否有吊白块的依据.
注：上述方法是出自（卫法监发[2001]159号附件2）
备注：
1、没有乙酰丙酮试剂，可按推荐方法处理样品后，按GB5009.69中游离甲醛的测定方法－变色酸法测定。标准系列各管浓度可同推荐方法一样。甲醛标准溶液的配制与标定也可按GB5009．69操作。
2、蒸馏瓶宜选用500ML长颈烧瓶，以保证馏液清澈；液体石腊起除泡沫作用，有部分馏去，吸取馏液时，把吸管插入近液体底部即可。
3、要采用水蒸汽蒸馏（不宜直火蒸馏），以免试样中糖分可能分解产生甲醛。
4、沸水浴加热显色时间可延长至于10分钟。
5、采样后要当天测定。
6、结果报告：如遇有微弱显色的样品，可计算测定用样品液中甲醛含量（ug扣空白后），如小于标准系列最低管2.5ug的即可报未检出。
7、对低含量（2.5－５ug)难下结论时，可同时加检二氧化硫，

该方法实际是测试样品中的甲醛,但是好多产品中含有糠醛类的物质,处理后也有甲醛产生,不同产品产生的量也不相同,不知道你是如何测定空白的?甲醛含量在多少以下才认为没有检出呢?谢谢

有同样的疑问，寻找比色法（液相太麻烦了）

仲裁的方法是哪一种？