主题:【求助】请教锰铁合金中的磷用722分光光度计该怎么测?

浏览0 回复5 电梯直达
plylly
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
各位:
    我刚接触冶炼方面的分析,不知道锰铁合金中的磷用722分光光度计该怎么测,知道的请把具体操作方法告诉我吧.
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
plylly
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
maruyin
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
一定要用分光光度计测吗?我看过722分光光度计原理,好像有点困难
fanyilei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
SOMS课题组
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
clt11
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵

磷钼蓝光度法测定硅锰及锰铁中磷
一、方法提要
试样用硝酸分解,加高氯酸蒸发至冒烟,使磷氧化成正磷酸,加亚硫酸氢钠使铁等被还原,加入钼酸铵及硫酸联氨,生成磷钼杂多酸,于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。计算磷的质量分数。
本方法适用于锰铁及锰硅合金中质量分数为0.005%~0.45%的磷含量的测定。
二、主要试剂
1.盐酸, 约1.19g/mL;
2.硝酸, 约1.42g/mL;
3.高氯酸, 约1.67g/mL;
4.氢氟酸, 约1.15g/mL;
5.氢溴酸, 约1.48g/mL;
6.亚硝酸钠溶液,100g/L;
7.显色剂溶液
7.1钼酸铵溶液,20g/L:称取20g钼酸铵,置于1000mL烧杯中,加水溶解,加入700mL硫酸(1+1),冷却后,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀;
7.2硫酸联氨溶液,1.5g/L:称取1.5g硫酸联氨,置于200mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀;
7.3显色剂溶液配制:取25mL钼酸铵溶液(20g/L),10mL硫酸联氨溶液(1.5g/L)及65mL水置于150mL烧杯中,混匀;
8.磷标准溶液,100 g/mL:称取0.4394g预先于105~110℃干燥并达到恒量,在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾(基准试剂),置于200mL烧杯中,用水溶解,移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100 g磷。
三、分析操作
称样:
按下表称取粒度小于0.125mm的试样(随同试料做空白试验),
磷量(%)    试样量(g)
<0.1    0.5
>0.1~0.3    0.3
>0.3~0.45    0.2
将试样置于250mL烧杯中,加入20mL硝酸,5mL盐酸,盖上表皿,低温加热至试样溶解(若试样难溶,可将试样置于铂皿中,加入20 mL硝酸,滴加3~5滴氢氟酸,低温加热至试样完全溶解)。加入10mL高氯酸,加热蒸发至开始冒高氯酸白烟,冷却,将试液移入250mL烧杯中,盖上表皿。继续加热至冒高氯酸白烟,并回流约15min,加热除尽硝酸,冷却 [若溶液中含1.5mg以上砷时,加入5mL盐酸,加热使二氧化锰分解,继续加热蒸发至刚冒高氯酸烟,稍冷。加入5 mL氢溴酸,取下表皿,低温加热蒸发,当高氯酸白烟出现时,盖上表皿,继续加热蒸发到至冒高氯酸烟,并回流约10min,驱除氢溴酸,放冷]。加入约30 mL温水使可溶性盐类溶解,滴加亚硝酸钠(100g/L),使二氧化锰还原,用中速滤纸过滤于250 mL容量瓶中,用温水洗涤至无酸性,冷却至室温,以水稀释至刻度,混匀。
移取25.00mL溶液于100mL容量瓶中,加入10mL亚硫酸氢钠溶液(100g/L),在沸水浴中加热至溶液无色,立即加入25 mL显色剂溶液,再于沸水浴中加热15 min取下,流水冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。
将显色溶液移入1cm吸收皿中,以随同试样的空白试验溶液为参比,于分光光度计波长825nm(或670)处测量吸光度。
工作曲线绘制
    移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00 mL磷标准溶液(100 g/mL),分别置于一组100 mL烧杯中,加入5mL高氯酸,加热蒸发至冒高氯酸白烟。以下按同试料溶解后相同的操作步骤进行。将显色溶液移入1cm吸收皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长825nm处测量吸光度,以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
按下式计算磷含量,以质量分数表示:
W(P)/%=
式中:m1-从工作曲线上查得磷的质量, g;
      V -试液总体积,mL;
V1-分取试液体积,mL;
m -试样的质量,g。
四、附注
1.工作曲线的绘制也可用含量不同的标样,按试样操作绘制。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴