主题：【转帖】薄层色谱仪在毒化检验和书写材料书写时间鉴定中的具体应用方法和技巧

* 薄层色谱的定量分析

            1．定量分析原理

            薄层色谱法不但用于定性，还可以根据斑点面积的大小、颜色深浅，直接进行定量，
            是一种简易，快速的微量定量法。用目测法一般误差在10－20％左右。
            如用薄层扫描仪测定，误差可减至5－10％，其具体操作可参考上述步骤，
            只是在将样品点于薄层板上时，应该用微量注射器将样品定量地点于薄层板上。

            2．薄层色谱扫描仪的分析原理

            用于定量的薄层色谱仪称为薄层色谱扫描仪，或薄层色谱光密度计。
            用这种仪器对薄层板上被分离的物质进行直接定量的方法称薄层色谱扫描法。
            日前各国生产薄层色谱仪规格不同，性能各异，但其基本测定原理是一样的，
            即用一束波长、强度、束宽的光照射到薄层斑点上进行整个斑点的扫描，
            用仪器测量透过斑点或被斑点反射的光束强度的变化从而达到定量的目的。

            3．薄层色谱扫描仪

            薄层扫描仪是专门对薄层色谱分析的结果进行定量的一种专用仪器。
            其基本结构包括光源、分光器、检测器及数据处理系统四个部分。
            利用紫外和可见光源的光照射薄层板上的斑点，
            根据斑点颜色的深浅、浓淡及斑点大小在不同的波长产生不同和反射、透射，转换成电讯号，
            达到对薄层板上斑点进行定量的目的。定量的重复性优于10％。

            4．薄层色谱定量条件的选择

              * 扫描方式的选择

            根据扫描时光束（或光点）轨迹的不同，扫描可选择直线扫描，锯齿扫描，圆形扫描，
            多通道自动扫描和倾斜扫描五种扫描方式。

              * 扫描波长的选择

            根据各种薄层色谱扫描仪具有的不同测光方式和薄层色谱分析的不同要求，
            可选择单光束和双光束的单波长扫描，也可选择单光束和双光束的双波长扫描这两种扫描波长方式。

              * 几种常见的展开剂系统

            1．墨水分析

            薄层色谱法分析墨水的原理是根据相近颜色的墨水所用染料结构和性质的差异，
            在同种展开剂中分配系数（或溶解能力）不同，造成展开后出现的斑点数目、形状、比移值
            以及荧光斑点的颜色，强弱不尽相同，以此鉴别不同的墨水，常用的展开剂有以下几种：

            S1异戊醇：吡啶：浓氨水（1：1：1）

            S2正丁醇：乙醇：浓氨水：吡啶（4：1：3：2）

            S3苯酚：水（4：1）

            S4正丙醇：浓氨水：水（3：2：2）

            S5异戊醇：丙酮：水：浓氨水（50：50：30：0.04）

            S6正丁醇:乙醇:冰醋酸(6:2:2:1)

            S7正丁醇:丁酮:水:氨水(5:3:1:1)

            S8正丁醇:浓氨水:水(8:2:2)

            2.油墨分析

            常见的展开剂有以下两种

            S1苯：四氢呋喃：冰醋酸（20：2．5：0．5）

            S2苯：甲醇（19：1）

            3．涂料分析

            根据被分析物的结构、极性大小和吸附剂性质决定，一般选择混合展开剂，即极性参数p在1－2之间较为合适，另外，也可选择混合展开剂，常见的分析红色有机颜料的展开剂有以下几种；

            S1环己烷：氯仿：二乙胺：苯（4：1：1：1）

            S2环己烷：丙酮：乙酸乙酯（4：1：1）

            S3环己烷：丙酮：二乙胺；苯（3：1：1：0．1）

            S4正己烷：丙酮：苯：氯仿（6：1：2：1）

            S5正己烷：丙酮：乙酸乙酯（4：1：1）

            4．爆炸物分析

              * 针对雷汞，迭氮化铅以及三硝基间苯二酚的分析：

            S1丙酮：浓氨水（75：25）

            S2丙酮：1％醋酸铵（90：10）

              * 针对TNT，特屈儿，泰安及黑索金的分析：

            S1石油醚：丙酮（9：1）

            S2石油醚：丙酮（4：1）

            S3正己烷：苯（1：1）

            S4正己烷：丙酮（7：3）

            S5正己烷：丙酮（2：1）

            S6苯：石油醚（4：1）

            5．油脂分析

            油脂的薄层色谱分析系统中，展开剂一般选用弱极性的，常见的有以下几种：

            S1正己烷：乙醚（4：1）

            S2苯；乙酸乙酯（9：1）

            S3正己烷：乙酸乙酯（4：1）

            S4正己烷：甲苯：醋酸（10：10：0．7）

              * 结果判断与报告

            薄层色谱法确实具有其本身的优点，因此其应用范围很广，
            薄层色谱扫描仪的问世使该技术摆脱了局限于定性及半定量的状态，显示出其定量功能的优越性。
            但无论薄层色谱仪的功能及其定量精度如何改进或提高，毕竟这个技术是离线操作，
            而薄层色谱法的操作中存在着诸多的影响因素，影响Rf值的重复性和重现性。
            操作者的经验及操作时的认真是非常必要的，因此，使用薄层色谱规范化的辅助设备也必要的。

            薄层色谱的报告将提供检材中至少含有的组分、颜色（白光及紫外光下）以及它们的 R f值。
            若与比对样品同时在三种不同类型的展开剂中进行分析则可以提供如下结论：

            斑点数目相同，颜色相同，且Rf值相同，则可以认为相同；

            主要斑点有数目、颜色相同，且Rf值相同，次要斑点数目不同但颜色无明显差异，且大部分Rf值相同，
            则可认为相近；

            主要斑点数目不同或主要斑点颜色有明显差异或Rf值也有差异，
            或者次要斑点在颜色上有明显差异，则可认为不同。