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主题：【讨论】总氮测定——消解后趁热摇一摇？

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方竞男
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发表于：2008/08/30 14:22:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先说我的测定步骤吧：
取适量待测液于25ml闭色管、稀释至10ml标线、加入5ml碱性过硫酸钾、用纱布裹紧放入高压锅消解50分钟、半小时后拿出比色管缓慢颠过来倒过去摇几下、冷却至室温、加入1ml（1+9）HCL、用无氨水稀释至25ml标线……

其中书上说的是30分钟，且没说要摇一下，但一位资深前辈说要消解30分钟不够的，而且消解完后比色管顶部聚集了很多氨气，如果不摇的话就会跑掉，测定值会偏低。
摇一摇的步骤一直让我很困扰，消解完半小时就打开高压锅真的很累人呃，此时高压锅四周螺帽特别的紧，很难开
像测定总磷，我一般是上午消解，定完时就离开实验室不管它了，下午再继续，此时高压锅也很好开的

请问各位测总氮摇不的？
而且我感觉总氮真的很难测准
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lb1980
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2008/8/30 15:08:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测不准我认为主要是过硫酸钾的问题，我快给这个问题搞到发疯了。每次做都做不好，连曲线都不成线性
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liu999999
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2008/8/30 17:41:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不应该的。我们实验室每个星期都测，不是什么很看难的试验。
LZ的问题：不用趁热摇。冷却后摇动即可。
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beiyutech
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2008/9/1 10:14:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不妨试试其它方法，比如气相分子吸收光谱法，它也是国家环保部的标准方法。
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kingham
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2008/9/1 12:58:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不知道楼主是不是看过齐文启的《环境监测实用技术》或者听过他老人家的课，这个趁热摇一摇我倒是从他那边听来的，认为简直是胡说八道！
按过硫酸钾的化学性质，120度以上的温度半个小时的消解，早就分解殆尽了，哪来的趁热摇荡氧化氨气一说！！！
假如加热半小时后还残留过硫酸钾的话，总氮能做准的话就怪了，过硫酸根本身在220纳米的吸收峰就大得很，会对总氮结果造成巨大的正偏差。
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compassljp
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2008/9/1 13:01:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的这个说法我听说过，确实有道理，不是所有的水样都会在试管上面的空间里有氨气的。当水样中氨氮含量特别高的时候会出现这种情况，建议要趁热摇。过硫酸钾建议用进口的，如果用过产的要自己提纯，比较麻烦。
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小不董
doxw0323
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2008/9/1 13:03:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30分钟，只要压力达到了的，完全能消解完全的。一定要等压力回到零了，才能打开压力锅，一个也是安全的问题。那么烫，不允许打开的。
如果你觉得摇和不摇有差别，自己可以做实验，同一个样品，做摇和不摇的比较，事实才能说明一切。
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phoebe26
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2008/9/1 21:00:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kingham 发表:
按过硫酸钾的化学性质，120度以上的温度半个小时的消解，早就分解殆尽了


同意该楼意见，加盐酸定容后在要匀即可。
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alexhee
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2008/9/2 8:04:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测不准是因为过硫酸钾空白太高
要用进口的过硫酸钾
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lihongbo08
lihongbo0804
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2008/9/2 15:24:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我从来没有摇过，检测结果(包括质控样,平行样)都没有问题,时间30分钟应该够,消解出来上方不应该有氨气,在消解条件下都被氧化.消解完半小时就打开高压锅可能会出现问题,此时比色管内因温度较高,压力较大,比色管塞易冲出,管内溶液也易冲出,我通常是等压力回到零时才打开高压锅.
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Last edit by lihongbo0804
wangyadong208
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2008/9/2 15:29:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司没有紫外分光光度计，所以消解完以后就按照硝酸盐氮的测定方法来测定，就是酚二磺酸分光光度法，空白总是偏高，不知道是怎么回事，这样做行不行！
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