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主题：【求助】检测呋喃唑酮发现的问题？

浏览0 回复9 电梯直达

fengxinzi0218

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发表于：2008/09/22 12:32:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位朋友，有谁做过水产品中呋喃唑酮的测定？提取液呈黄色，旋蒸蒸发浓缩后没有完全变干，然后用流动相溶解，正己烷净化，发现黄色物质溶解在正己烷层了，不知道这个是否正确，我的判断是黄色的呋喃唑酮不溶于含水的流动相，而溶于有机溶剂了？不知道对不对？希望大家帮帮我，给点意见！！！

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2008/9/22 19:49:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你好！化学电子品手册上描述“呋喃唑酮微溶于水和乙醇”，但是没有说明是否易溶于其他的有机溶剂。在网上的一些说明中呋喃唑酮在水中的溶解度大约为40mg/L (20度)。您可以用少量的呋喃唑酮在你应用的流动相和正己烷中分别溶解看看，更容易溶解在哪种溶剂中。

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chenjp7758

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2008/9/23 21:03:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呋喃唑酮溶解度较小，但极性较大，在极性溶剂中的溶解度应该能溶，试试乙醇

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我在故我思

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2008/9/23 22:46:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenjp7758 发表:
呋喃唑酮溶解度较小，但极性较大，在极性溶剂中的溶解度应该能溶，试试乙醇

上面的回复中已经提到是微溶于水和乙醇的，如果呋喃唑酮极性大的话，应该是易溶于乙醇和水的。

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fengxinzi0218

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2008/9/24 12:02:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢大家给出意见，现在是我参考标准方法却不能提取到呋喃唑酮，用0.032ug的标样加进去，检测发现非常低，真不知道怎么办才好！浓缩需要全部变干吗?

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wakinqian

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2008/9/24 23:43:45 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不需要，旋转蒸发至近干

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fengxinzi0218

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2008/9/25 11:38:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知5楼是否测过呋喃唑酮，我加标样后回收率在30%左右，不知前处理哪个环节没有处理好，我是按用二氯甲烷（共65ml）提取三次，匀浆机匀浆5min，滤液过无水硫酸钠（0.5g）的柱子，用15ml二氯甲烷冲无水硫酸钠柱，后将滤液置于旋蒸瓶里，40度，920mbar减压下蒸馏，不过蒸馏速度比较慢，估计需要2个半小时才能使溶液近干，大概剩1ml，然后用流动相和正己烷各1ml溶解，混匀后发现黄色物质溶解在正己烷层了，没有4000转/5min
离心，觉得下层很清澈，过滤膜就进行上机检测了，不知道问题出在哪里？？

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郁金香

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2008/9/28 11:43:23 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是用酶标仪来测呋喃，现在正在寻找用HPLC测定的方法，在标准中是用LC-MS测定的。

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戈壁明珠

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2008/10/1 19:22:34 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenjp7758 发表:
呋喃唑酮溶解度较小，但极性较大，在极性溶剂中的溶解度应该能溶，试试乙醇

呋喃唑酮极性较大，但是在水中溶解性较小。呋喃唑酮的极性来源于分子内部，所以易溶于极性非质子溶剂如二甲基甲酰胺。

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戈壁明珠

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2008/10/1 19:32:56 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengxinzi0218 发表:
不知5楼是否测过呋喃唑酮，我加标样后回收率在30%左右，不知前处理哪个环节没有处理好，我是按用二氯甲烷（共65ml）提取三次，匀浆机匀浆5min，滤液过无水硫酸钠（0.5g）的柱子，用15ml二氯甲烷冲无水硫酸钠柱，后将滤液置于旋蒸瓶里，40度，920mbar减压下蒸馏，不过蒸馏速度比较慢，估计需要2个半小时才能使溶液近干，大概剩1ml，然后用流动相和正己烷各1ml溶解，混匀后发现黄色物质溶解在正己烷层了，没有4000转/5min
离心，觉得下层很清澈，过滤膜就进行上机检测了，不知道问题出在哪里？？

呋喃唑酮在碱性条件下易分解，用二氯甲烷提取后减压蒸馏需要2个半小时，
这步会不会使呋喃唑酮降解？
不知你的流动相是什么？
如果你不清楚呋喃唑酮在哪一层，建议你用流动相和正己烷溶解混匀后再分层，然后分别上机做一下分析，看哪一层的含量较高，即可判断你的添加物在两相的比例。

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