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主题：【求助】15N同位素测定空白出现不正常峰的问题求助

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qibiao2008
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发表于：2009/02/17 19:49:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在用IRMS测定15N稳定同位素时，测定得空白在样品出峰段出项一个交叉峰，如下图中所示：正常情况下，空白应该不出峰，基线是很平的，而且28离子的强度是大于29的；而我做的这个空白却在样品出峰时间段出现了一个29离子强度逐渐升高并最终大于28离子强度的一个交叉峰形。我检查了气路和EA都没有漏气现象，请大家帮忙分析一下这是由于是什么原因造成的？谢谢了！

5N同位素测定空白不正常峰











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5N同位素测定空白不正常峰
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ariesxy
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2009/2/18 21:12:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是烧的空锡杯的本底？
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qibiao2008
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2009/2/18 21:50:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ariesxy 发表:
是不是烧的空锡杯的本底？


===================================
谢谢1楼的回复！
但问题是，不加锡杯，空走，就出现这种问题，不知道为什么？
望大家多多献策！
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【四季风】
gpwrx
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2009/4/17 14:45:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有这方面的经验，是否用气吹洗或用溶剂吹洗干净了。
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leopards
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2009/4/27 10:02:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况就出现这一次，还是经常出现，如果就一次，是否和当时系统所处环境有关，电啊等影响，
没遇到过，就是个想法，呵呵
该帖子作者被版主 lylsg555加 1积分， 2经验，加分理由：感谢参与
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52118341
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2009/5/14 14:44:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下几点可以考虑：
1。你的氧化管和还原管中的填料是不是该换了，如果用得久了，系统会对N-15有残留，俗称记忆效应。
2。检查吹扫部分是否漏气，
3。发现你的真空是7.8e-7，一般应该是在-6左右的量级，针阀开得太小了吧。

嗬嗬，希望有所帮助。
该帖子作者被版主 lylsg555加 1积分， 2经验，加分理由：感谢参与
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qibiao2008
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2009/5/15 16:24:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 52118341 发表:
以下几点可以考虑：
1。你的氧化管和还原管中的填料是不是该换了，如果用得久了，系统会对N-15有残留，俗称记忆效应。
2。检查吹扫部分是否漏气，
3。发现你的真空是7.8e-7，一般应该是在-6左右的量级，针阀开得太小了吧。

嗬嗬，希望有所帮助。

===========================
非常感谢！
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