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核磁共振技术（NMR）
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主题：【求助】如何做GaCl3的Ga谱？

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zhouqj
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发表于：2010/05/10 17:10:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是布鲁克的，想做GaCl3水溶液的Ga谱，请问：该如何制备样品？是不是不用氘代试剂？据文献报道Ga谱化学位移在1400 ppm，如何检测？谢谢！
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2010/5/11 8:32:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用重水做溶剂就可以。检测的话需要小心ring down效应。不过Ga的共振频率比较高，可能没有问题。设置o1p在1400 ppm处，采样谱宽大一些，如几百ppm。如果实验室没有人做过这个核的话，你需要参考碳的参数来调整相应的参数，pl1不要过大，以防烧坏探头。可能的话，看看探头和功放的功率标准，比探头允许值低一倍就属于安全水平。另外，可能得测量90度脉冲，用popt au程序就可以。具体步骤你可以参考布鲁克的User Manual。
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2010/5/11 14:38:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jfxiang(jfxiang) 发表:
用重水做溶剂就可以。检测的话需要小心ring down效应。不过Ga的共振频率比较高，可能没有问题。设置o1p在1400 ppm处，采样谱宽大一些，如几百ppm。如果实验室没有人做过这个核的话，你需要参考碳的参数来调整相应的参数，pl1不要过大，以防烧坏探头。可能的话，看看探头和功放的功率标准，比探头允许值低一倍就属于安全水平。另外，可能得测量90度脉冲，用popt au程序就可以。具体步骤你可以参考布鲁克的User Manual。


谢谢答疑！领教了：）
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nmrbj
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2010/5/13 12:20:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液的Ga谱不难做的。
我试过固体探头上用含Ga溶液，测试应该很简单。
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zhouqj
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2010/5/14 20:37:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nmrbj(nmrbj) 发表:
溶液的Ga谱不难做的。
我试过固体探头上用含Ga溶液，测试应该很简单。


是啊，71Ga NMR 还是很容易做的，我刚刚得到了想要的谱图。谢谢关注啊！
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