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主题：【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生，出现很多杂峰？

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kuuikaifeng
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发表于：2010/05/27 20:41:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。
  用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。
衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液  反应一个小时候用正己烷萃取
各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦
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有水有渝
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2010/5/27 20:53:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是试剂有问题？
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xyhdcm2002
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2010/5/28 8:54:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的流动相是不是色谱纯的哟？还有就是所用的试剂可能被污染了！！
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21kgtan
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2010/5/28 9:26:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先从试剂入手，逐步排查污染源比较好
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kuuikaifeng
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2010/5/28 15:18:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
是不是试剂有问题？


不是一两个杂峰。很漂亮，很多的峰。有时候都怀疑自己是不是进了18种氨基酸的混标。、
异硫氰酸苯酯是SIGMA的标准品，三乙胺是分析纯，乙腈是默克的，水是超纯水，正己烷分析纯
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有水有渝
xky0230699
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2010/5/28 16:08:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨基酸衍生不用吹干的吧？衍生试剂的保存条件是什么，衍生试液是现配的吗，水有没有检测过有没有什么问题，如果实在找不到，只能每个试剂都确认一下有没有问题？
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2010/5/28 16:10:22 Last edit by xky0230699
wxdll2010
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2010/5/28 17:23:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是衍生化未完全？做几个空白对照，相同色谱条件进样，看看杂峰能不能对出来是什么物质引入的。
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jianghe597
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2011/7/29 16:18:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也有同样的问题，正在寻找原因中
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yemi1213
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2013/1/17 15:49:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对啊，我也遇到这样的问题了，试剂跟楼主的一样~~不知道为什么，单个氨基酸标准品都可以出来20几个峰。求解高手指点！！！
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Ins_aecc4740
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2022/9/15 8:25:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由yemi1213(yemi1213)发表:对啊，我也遇到这样的问题了，试剂跟楼主的一样~~不知道为什么，单个氨基酸标准品都可以出来20几个峰。求解高手指点！！！
你好，请问现在有成熟的方法了吗，求帮助，我也是遇到了同样的方法
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