主题：【第六届原创】基于HACH的水中镍快速分析方法浅析

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发表于：2012/12/13 16:27:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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基于HACH的水中镍快速分析方法浅析

镍在磁性电镀的废水中比较常见。每天摄入可溶性镍250mg会引起中毒。有些人比较敏感，摄入600μg即可引起中毒。依据动物实验，慢性超量摄取或超量暴露，可导致心肌、脑、肺、肝和肾退行性变。为此，在某些特定的电镀行业应急监测时，需要用到镍的快速测定。

目前镍的分析常使用原子吸收光谱法、电感耦合等离子光谱法、阳极溶出法和可见光分光光度法等。其中原吸和电感耦合等离子需要用到大型仪器，目前还没有合适的便携式仪器，不能用于现场快速分析。阳极溶出法虽然有便携式的仪器，但其操作复杂，且精度相对较低，对于基体复杂的废水样品，很难实现准确定量。所以镍的快速分析中，我们常使用分光光度法。我们实验室目前在使用的镍快检方法是基于HACH的带条形码管的镍分析方法，整个过程操作非常简单加上移液和分析时间，一个样品仅需4-5分钟。

下面，我把实验过程和大家分享下

☆首先准备好试剂盒和移液枪

☆打开盖子后，我们可以在盖子的内表面上看到使用说明，一共才6步，非常之简单。（这样再也不用到处找说明书了）

☆把试剂盒里的东西拿出来，一共就2样：试剂预制管+试剂A（显色剂）

☆在加入样品之前，我们先把光度计打开。使用配套的DR2800光度计可以避免重新拉曲线（仪器已经内置了标准曲线）。上图为自检中的仪器

☆接下来就按说明加入2.0ml的样品。这个时候不显色的，估计里面可能是缓冲体系。继续加入A试剂0.2ml，然后需要等3min。此时你可以手动计时，也可以使用仪器自带的计时器。下面介绍下计时器调用方法。

☆点击主界面中的单波长（方法不唯一，反正能用就行，我也是自己找的）

☆在单波长界面中点击选项

☆然后点时钟标志

☆此时出来定时器标志了，输入300，自动变成3分钟。

☆确定后开始计时

☆3分钟后直接插入比色孔，仪器界面可以在主界面。然后仪器自动识读条形码，此时我们看到左上角变成了镍仪器直接读出样品浓度为1.03mg/L。我配置的浓度是1.00mg/L哦，还是比较准确的。

方法的图文介绍就到这里了。下面我们来看下这个项目的几个特征参数。新鲜出炉的数据。就前几天我给他们培训前做的。

①先来看看方法的准确度：

使用的是Ni,Fe,Cu的混标。我配置成各1.00mg/L了

如上图所示，测试结果为1.03mg/L,相对误差仅3%，快速法有这种效果很好了。同时我们可以看到，Fe和Cu对分析无显著干扰。

②看看精密度如何

同样使用上述混标，测试7个平行样。结果分别为：

1.03，1.01，1.01，1.02，1.00，1.03，1.00mg/L。测试结果在1.00~1.03mg/L之间，相对偏差1.3%。这样的精密度就是一般的实验室分析也能算不错了吧。

③看看实样加标

使用该方法测试电镀厂实际样品，测得废水中镍含量为0.70mg/L。对样品加标。使用50mg/L的高浓度混标。向100ml容量瓶中加入1ml混标，再用该废水稀释到刻度。测得加标后样品浓度为1.15mg/L，加标回收率95.8%。说明该方法可以用于电镀废水的实际检测。

④最后看看空白

这里先说明下，HACH的条形码试剂管是不用做空白的。这里为什么要做空白呢？那是因为废水测试时经常会遇到高浓度样品，而高浓度样品需要稀释后取样，此时空白的好坏就很重要了。

此次分析我用了3种水做空白：普通的蒸馏水、哇哈哈纯水、康师傅纯水。每种水做2个空白。结果显示：普通蒸馏水为0.00/0.00,哇哈哈纯水为0.00/0.00，康师傅纯水为0.02/0.03

这里不得不怀疑康师傅纯水的“纯度”了。结果证明应急监测测定水中镍除了能用蒸馏水作为稀释液，还能直接在路边买哇哈哈纯水作为稀释液。看到这里应该明白我做空白试验的意义了吧。

⑤补充个干扰情况

在测定条件下，某些重金属离子和氰化物都干扰测定的
重金属离子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg/L铁、100mg/L钻及50mg/L铜对5mg/L镍测定的干扰。
氰化物干扰，可在样品中加2mL次氯酸钠溶液和0.5mL硝酸加热分解镍氰络合物。

具体的样品可以具体分析，比如电镀废水的话可以考虑这个情况。先定性分析CN-，搞个试纸就行，然后加点Na2-EDTA分析。

小结：

HACH的镍快速测试管方法操作简单，分析速度快。且具有较高的精密度和准确度，能满足日常监测需要。当需要稀释液时，可以直接买哇哈哈纯水使用。