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主题：【第六届原创】包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定

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wakinqian

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光谱发表于：2013/11/08 16:44:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为wakinqian原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

包装大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的测定

【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

本文采用气相色谱法对新疆某品牌大蒜（酱菜）中脱氢乙酸的含量进行分析测定，参考GB/T5009.121-2003国家标准，试验过程略加改动后，该方法在线性浓度范围内可准确用于食品中脱氢乙酸的测定。

关键词：大蒜，脱氢乙酸，气相色谱-火焰离子化检测仪（GC-FID），

前言：

脱氢乙酸(DHA，Dehydroacetic)，

别名二乙酰基乙酰乙酸，固态呈白色或淡黄色结晶粉末，无嗅、无味、熔点108～110℃，沸点270℃，是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用，尤其对霉菌的抑制作用最强。

我国《食品添加剂使用卫生（GB 2760-1996）规定：脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆，最大使用量为0.30g/kg。（摘自百度百科)

1试验材料

材料：回民大蒜（新疆香儿纯实业有限公司）。

化学试剂：丙酮（天津化学试剂研究所-色谱淋洗液）；乙醚（天津化学试剂研究所-分析纯）硫酸（成都市科龙化工试剂厂）氯化钠、无水硫酸钠（天津光复精细化工研究所-分析纯）。

仪器：天平（奥豪斯（上海）有限公司-AEL-160型0.01g）；移液枪（BRAND-5mL、1mL、100uL）；气相色谱仪（美国Thermo Finigan公司）；旋转蒸发仪（上海爱郎仪器有限公司-EYELA SB-1100型）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

2试验方法

脱氢乙酸标准品配制：精密称取脱氢乙酸标准品100mg，丙酮定容至100mL的容量瓶中（母液浓度为1000mg/L）。

标准曲线浓度：母液用丙酮稀释至10、20、50、100、200mg/L 进样。

样品前处理：大蒜样品研磨成碎末状后，准确称取10.00g样品放入具塞三角瓶中，加10mL饱和氯化钠溶液，加少量稀硫酸，使样品环境成酸性，加入60mL乙醚超声10min提取。过滤至分液漏斗中弃去水层，乙醚提取液经无水硫酸钠过滤至浓缩瓶中，减压旋转蒸发近干，用丙酮定容5mL待测。

3 仪器条件

检测仪器：气相色谱仪（配FID检测器）；

色谱柱：DB-FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：1.0 mL/min，N₂（99.999%）；进样量：1.0 μL；进样口温度：250 ℃；不分流进样；柱箱温度：程序升温（100 ℃保持2min，以20 ℃/min升温至280 ℃，保持5 min）；检测器FID温度：250℃。H₂:Air=350:35 mL/min，尾吹：N_2:30 mL/min。

4 结果与分析

图1 不同浓度脱氢乙酸色谱图

图2 样品色谱图

图2 脱氢乙酸标准曲线

表1 试验相关参数

添加剂

保留时间

线性方程

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马踏飞燕

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2013/11/8 17:33:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大蒜中这个添加剂是允许的不？

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symmacros

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2013/11/8 18:46:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
大蒜中这个添加剂是允许的不？

可以的，属于酱菜类。

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2013/11/8 18:48:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问这个“回民大蒜”的实测结果多少？

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2013/11/8 19:10:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问这个“回民大蒜”的实测结果多少？

忘记贴了，未检出，等我补充样品的图谱，sorry

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nphfm2009

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2013/11/8 19:13:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个可以添加的：0。5g/kg

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2013/11/8 19:14:19 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:
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请问这个“回民大蒜”的实测结果多少？

忘记贴了，未检出，等我补充样品的图谱，sorry

请问标签上面有写吗？

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wakinqian

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2013/11/8 19:22:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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请问这个“回民大蒜”的实测结果多少？

忘记贴了，未检出，等我补充样品的图谱，sorry

请问标签上面有写吗？

标签上写了，未添加任何防腐剂

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蓝爸

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2013/11/8 23:10:35 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么不用液相方法呢

前处理相对这个简单而且不要用到这么多有机试剂

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2013/11/8 23:30:18 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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请问这个“回民大蒜”的实测结果多少？

忘记贴了，未检出，等我补充样品的图谱，sorry

请问标签上面有写吗？

标签上写了，未添加任何防腐剂