主题：【第八届原创】水质分析检验的质量控制

水质分析检验的质量控制

      影响水质分析检验结果的因素主要有：人员、仪器、实验材料、环境条件、被检样品以及样品的前处理过程等。实施水质质量控制是保证检测数据准确可靠的重要环节，现把影响水质分析因素和其控制要点分析如下：

1影响检测结果质量的因素分析
1.1仪器设备

      实验室应配备技术性能良好，灵敏度满足检验要求的仪器设备，并保证仪器设备性能处于完好的和经检定合格的受控状态。同时对检定合格的仪器设备在检定周期内进行维护和进行期间核查，以满足检测工作的要求，确保检测数据的科学性和溯源性。
1.2实验材料
      实验试剂的质量优劣可直接影响检测结果的准确性。试剂的质量对检验结果的影响主要有两种情形：一种是试剂不纯(本身含有被测组分)而使结果偏高；另一种是试剂失效过期而影响检测结果的准确性。例如：水质化学需氧量的测定重铬酸盐法，使用硫酸亚铁铵配制硫酸亚铁铵标准滴定溶液时，硫酸亚铁铵易氧化，药品变成黄色，使用时可将表层变色去掉，用瓶子深层的药品。
1.3实验设施和环境条件
      实验室的设施和环境条件是否满足工作需要，是保证检验工作质量的前提条件。实验室应对可能影响检测工作的环境因素(诸如灰尘、温度、湿度、供电等)进行有效的控制、记录，使设施和环境条件满足检测需要，并确保实验室生产安全和实验室人员的安全。有些实验对设施和环境条件是有严格要求的，如检测水质的pH值时，结果报告要求为25±1℃时的pH值；紫外分光光度计测定水中六价铬、水中总砷、水中挥发酚等参数时，紫外分光光度计工作条件要求恒温。
1.4送检样品的代表性
      被检样品是否具有代表性，它直接影响总体样本的质量，其检验结果可能对总体样本的质量考核产生偏差。被检样品的代表性与样品的采集和保存有直接的关系，对不同的水源应采用不同的采样方法，这样才能保证采到的样品科学、客观、有代表性。采样时应根据所测项目要求添加不同种类的保护剂。如水中六价铬，水样需加氢氧化钠至pH8∽9；水中总汞的测定，水样需加硝酸至pH<2。
2水质分析中质量控制要点
2.1校准曲线的检验
　　校准曲线的质量与样品测定结果的准确度有着极为密切的关系。因此, 每次分析时应通过曲线的截距、斜率、相关系数对标准曲线的质量加以检验。
      相关系数表示两个变量 (x 和 y) 之间线性关系的密切程度, 是检验回归线有无意义的一种手段。在监测分析中所求得的校准曲线, 其 r 值应大于0.995。
      同一项目的截距值总在一定的范围内波动。 如出现异常, 就应通过对曲线进行 t检验来判断它与以往所做标准曲线有无显著性差异。例如在做水中挥发酚测定时, 发现标准曲线截距明显大于以前,经t检验后发现该曲线与多条以往所做标准曲线有显著性差异。通过查找,原来是新配制的缓冲溶液pH值过大,重新配制后进行实验,其标准曲线和考核结果均十分理想。
      斜率反映曲线的灵敏度。一个实验室在使用固定的计量仪器、试剂和严格操作等条件下,不同时间里制作的标准曲线的斜率, 其波动范围是很小的。一旦出现较大的波动, 就应考虑标准曲线溶液浓度、试剂、操作条件和测量仪器的灵敏度等是否有所变化。
      回归方程的适用范围应限制于原来制备曲线的数据范围之内，不能随意外推，一些分析人员在日常工作时常有意或无意地忽略了这一点。随意外推，往往造成结果不可信，这是因为在曲线范围以外的数据极有可能未遵循比尔定律。这种情况下，应改变样品取用量,重新分析，以保证结果的准确。

2.2 加标回收率分析

　　加标回收率主要表示分析的准确度。在进行加标回收测定时,要注意加标物质的形态应与待测物质的形态是否相同。加标量一般为样品含量的 2倍；如果样品含量已超过校准曲线的中间浓度；则加标量为样品含量的一半,加标后总浓度应小于方法测定上限的0.9倍。
在对浓度很低的待测组分进行监测时,可适当提高低浓度样品的加标量,亦可根据具体情况，适当放宽低浓度样品加标回收率的控制范围。如将半微量元素和微量元素回收率分别控制在90%～ 110% 和 80%～ 120% 之间,以检查实验过程中的系统误差。如在测定水中砷时，对1000mL水样进行测定，含砷量为0.011mg，在水样中加入0.030mg砷标样，再次测定砷含量为0.039mg，计算出加标回收率为93%。
2.3标准溶液的配制及标准物质的应用
　　实验室使用的标准溶液准确与否, 将直接影响分析结果的准确性。在配制标准溶液时,要全面考虑可能影响其浓度的因素,如试剂的质量, 天平、容量瓶及移液管的相对误差、仪器的准确度和灵敏度等。配制好的标准溶液要注意贮存方式和有效日期。
进行标定时,应做 2～3份平行测定。对化学性质不稳定、浓度易改变的试液, 应酌情每间隔一定时间重新标定一次, 并最好在临用前进行标定。有条件的实验室可用国家标准物质校准自配的标准溶液, 也可在实验中加插标准物质, 以检查自配标样与标准物质之间的误差, 一般控制在 1%～ 5% 之间并越小越好。
2.4 外部质量控制
参加实验室间比对或能力验证是实施实验室外部质量控制的措施。与同级或以上有资质的实验室进行比对和参加上级检验机构组织的区域范围内的考核称为实验室比对。通过比对来提高水质分析能力。

3结论与讨论

      综上所述，在水质分析过程中，仪器、材料、环境、样品一定要符合规定，充分把握好校准曲线的检验、加标回收率分析、标准物质应用、外部质量控制这些质量控制要点，就能对水质分析做到很好的质量控制。