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主题：【讨论】衍生化反应测定甜蜜素的心得体会

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吕梁山
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发表于：2018/06/11 13:55:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

衍生化反应测定甜蜜素的心得体会



      衍生化反应的液相色谱中常用的样品处理方法。有柱前衍生，柱后衍生及在线衍生，通常情况下，我们的衍生化反应是柱前衍生。
      高效液相色谱法中柱前衍生的目的是:通过衍生化反应，使原来不能直接被检测的组分转化为能被所用检测器检测的物质;使被测组分与衍生化试剂有选择地参加反应，而与样品中的其他组分分离;改变被测组分在色谱柱的出峰次序，使之更有利于分离。
最近一段时间，我参考国家标准，对甜蜜素进行了液相色谱检测，简单谈一下自己的心得：
1、        衍生化反应是一个过量反应，要求衍生试剂是过量的。在检测过程中，一定要严格按照标准，进行充分的震荡，确保反应的时间能够充足。有一次我把震荡1分钟看成了静置1分钟，结果就悲剧了。深刻的教训告诉我，标准的每一个细节都不能忽略！
2、            衍生试剂的稳定性非常重要。甜蜜素的检测是第一个经典的衍生化反应。标准方法1是气相色谱法，通过亚硝酸钠反应进行衍生，稳定好，是最常用和通用的方法。我按照液相色谱法进行检测，检测的衍生化试剂是次氯酸钠，次氯酸钠化学性质不稳定。其结果是一旦次氯酸钠含量不够，就会导致衍生化反应不完全，衍生效率低下，检测结果失实！
    以上两点是我在液相色谱法检测甜蜜素过程中的一点心得体会，希望对大家的检测工作有所帮助！
    本文经本人自己整理，不足之处请大家多提建议意见！
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法海不懂爱
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2018/6/13 12:38:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生化反应比较经典，是作者的心得体会，不错
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wsy18
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2018/6/14 9:47:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果次氯酸钠含量过多会有什么影响吗？
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吕梁山
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2018/6/14 9:59:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
如果次氯酸钠含量过多会有什么影响吗？
我认为也没有什么影响
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2018/6/14 10:09:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:
我认为也没有什么影响
那就尽量多加点，以免不足。
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吕梁山
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2018/6/14 10:11:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
那就尽量多加点，以免不足。
过量不会对反应有影响，但是太过量，估计会改变酸碱度也有不利的影响
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wsy18
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2018/6/14 10:15:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:
过量不会对反应有影响，但是太过量，估计会改变酸碱度也有不利的影响
这么说来还是要适量才好，过量也不能太多了。
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吕梁山
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2018/6/18 15:27:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表: 这么说来还是要适量才好，过量也不能太多了。
过量的衍生试剂还可能有副反应！
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Insm_b638c319
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2018/6/29 21:23:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大神，请问gb5009.97-2016 气相法计算的时候V这个最后定容体积是多少 ？ 是样品定容的稀释倍数还是分取的那个10ml啊 ？
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utopiamia
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2019/7/31 12:48:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_b638c319(Insm_b638c319) 发表:求助各位大神，请问gb5009.97-2016 气相法计算的时候V这个最后定容体积是多少 ？ 是样品定容的稀释倍数还是分取的那个10ml啊 ？
我觉得是体积应该是50ml，因为是从25g试样中定送到50ml，测得是这个浓度
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Insm_f3eecad9
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2020/1/9 5:42:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生化时不用冰浴直接放到冰箱冷冻室半个小时可以吗？
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