主题：【第十一届原创】【检测故事】我的果蔬罐头中安赛蜜检测故事

                                      【活动】【原创中秋测】我的果蔬罐头中安赛蜜检测故事
检测依据：GB/T5009.140-2003
样品前处理：
称5.0 g样品于50 mL离心管中，加入30 mL水均质提取1min，转移至50mL比色管中，含蛋白质样品加入5 mL 106 g/L亚铁氰化钾和5 mL 220 g/L乙酸锌沉淀剂（不含蛋白质不必加入沉淀剂）加入5mL甲醇，再加水定容到50 mL，摇匀，倒入50mL离心管，4000r/min离心5min(必要时取少量15000r/min高速离心)，取上清液过0.45μm水系滤膜，上机检测。


流动相：甲醇：乙酸铵（20mmol/L）=5 :  95；Sunfire柱：柱长250mm，内径4.6mm，粒径5mm
60ug/mL标液安赛蜜色谱图：

样品中的安赛蜜：

更换色谱柱及仪器：
20ug/mL标液安赛蜜色谱图：

样品中的安赛蜜：

液质法来定性
仪器：Agilent 1200 LC/MS 6410B

表1 质谱参数
质谱条件：电喷雾离子化源（ESI）  碰撞气压力(Mpa)  0.15  Nebulizerpressure（Psi） 45    drying Gas Flow（L/min） 11  Dry Temp（℃） 300  电离源 ESI ，负离子模式 
扫描方式全扫描、一级、二级  质量采集范围（M/Z） 100-1000
对照品：名称见下表  批号： 见下表    含量：见下表  来源：  见下表 

化合物名称	出峰时间（min）	母离子	子离子	电压	碰撞能
1.安赛蜜	3.06	162.1	82*	90	20
			78		20

检测结果：


安赛蜜标准品的MRM图：

果蔬罐头安赛蜜的MRM图：

结论：1、如果用液相有检出阳性样品的，最好用液质仪器上机确认下是否为假阳性。
          2、GB/T 5009.140-2003标准中对于汽水是先加热出去二氧化碳，然后取2.5mL稀释10倍上机检测，对于可乐、果茶、果汁类饮料是吸取2.5mL加20mL水稀释，离心，上清液过中性氧化铝柱，流动相洗脱、收集25mL作为上机检测液。标准中果蔬汁全部过柱；本实验室先一般处理，如果有干扰才过柱。2、标准全部用超声波提取；本实验室是除去黄油类、果汁类，其他一般用均质提取，效率，回收率都能大大提高。3、过柱步骤，最后用水稀释上机，峰形好，标准方法峰形不好。
          3、经液质确证，该果蔬罐头中的安赛蜜含量为0.14g/kg。查GB2760-2014，还好，指标限量为0.3，合格，可以放心吃。