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在日常分析中,质控手段是咱分析员的“亲兄弟”,要让咱们分析出来的数据有说服力,就得靠咱的“亲兄弟”说话了,但是,如果我们没有选择恰当的质控手段,“亲兄弟”可能就说“假话“了,会让我们产生误判。
平行平行样是最基本的质控手段了,虽然基础,但作用依然不容小觑。
分享一个我个人的经历:
原子吸收测地表水铁,水样清澈,过滤后就上机测试了,过滤了两个平行,测试的时候发现本该平行的却不平行,A浓度约为0.210mg/L,A平行浓度约为0.090mg/L,由于没有复杂的前处理步骤,于是直接拿样品瓶测试,结果令人大吃一惊,未检出!反复思量,认为是过滤时,未用纯水充分冲洗滤纸,且滤纸受到了污染(印象中那一叠滤纸没有在塑封膜里),自此以后,我个人养成了一个习惯,凡是过滤,先以纯水冲洗滤纸三遍。当时我若选择的是质控样品,而不做平行,质控样断然不会像样品一样过滤,质控样若在范围,就不会怀疑这个数据了,也就可能造成误判。
标准曲线校正点样品量较大的时候,对于仪器分析,有必要每10个样进行一次曲线校正。仪器进行大量样品分析时,容易发生漂移现象,也由于样品的复杂,可能对仪器进样系统产生一定的影响,如
原吸易堵塞毛细管,造成雾化效率降低,响应值略微偏低,不易察觉。
加标回收率在第六届原创作品中,《我对加标回收实验的一点理解》一文透彻讲解了加标回收率,感谢这位前辈的文章,帮助了我这样的后生理解加标回收率。
加标回收实验是经典的质控手段,针对污染物繁多,基体复杂的水样,相比于标准样品,加标回收实验更有实际意义。水质标准样品,通常基体简单,在玻璃器皿洁净度、药品试剂纯度、稀释手法没有太大问题的情况下,准确测定标准样品并不是太难。将一定浓度的标液加入到样品中,同步前处理,如此才能反应前处理过程中的损失、污染、干扰等情况。
诚如该前辈文中所说,“加标回收率100%不能说明测定结果没有问题”,但回收率的高低,可以给我们解决实验事故提供参考。
标准样品标准样品是重要的质量控制手段,尤其是对于土壤、食品、药品等领域的分析,而加标回收率对于这些领域,就显得乏力了。标液与土壤、食品、药品等难以充分混匀,待测组分部分存在于特殊晶体结构当中,标准溶液中的待测组分存在于晶体结构之外。
加标就好比往一堆石头块(石头里藏有钻石)里放几块钻石,混在一起进行表面破碎,这几块钻石都已经存在了,无法确定石头里的钻石都破碎出来了;标准样品就好比一块已知里面有几颗钻石的石头,与未知的同时进行表面破碎,最后对比已知的那块石头,就可以知道是否完全了。
总结四种质控手段,平行应是必选的,标准通常也会要求10%平行样品。对于仪器分析,曲线校正点极有必要,一来可以帮助我们及时发现仪器的漂移情况,及时解决,二来原始记录中也可以体现在仪器没有发生严重漂移,提高样品分析数据的可信度;对于分光光度实验,曲线校正点则不是必要。加标回收实验和标准样品的选择,在样品与标准样品是同步进行前处理时,建议优先选择标准样品;当样品需要复杂前处理,而标准样品无需前处理时,建议优先选择加标回收实验。
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