主题:【已应助】液质 测定丁硫克百威 标准品出峰跟克百威完全一致

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第一次做农残中丁硫克百威的检测。
质谱优化的离子对的质量数跟标准上的一致,质谱段进丁硫克百威的标准品可以正常出峰。再用液相进样的时候丁硫克百威的两个离子对都不出峰,反而出的是克百威的离子对。我又用克百威单标、丁硫克百威单标和两者的混标进样,出的峰都是克百威。各位老师帮忙看一下是哪里除了问题?
流动相:  乙腈    0.2%乙酸水    梯度洗脱  采集时间20min
质谱是 AB 5500
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hujiangtao
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weiqing
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丁硫克百威在酸性水溶液中,几个小时之内全部转化为克百威,所以实际样品中残留的多半已经是克百威了,国外很多规范直接把克百威、丁硫克百威、丙硫克百威合并设定限值。所以使用丁硫克百威是很容易出现克百威阳性结果的,曾有小伙伴对 乙腈溶液中 丁硫克百威 稳定性做过研究,一年左右,会有少量克百威产生,所以即使是标准溶液也是不纯的,此外,样品溶液还要避光。
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2018/10/26 15:52:03 Last edit by weiqing1983
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原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
丁硫克百威在酸性水溶液中,几个小时之内全部转化为克百威,所以实际样品中残留的多半已经是克百威了,国外很多规范直接把克百威、丁硫克百威、丙硫克百威合并设定限值。所以使用丁硫克百威是很容易出现克百威阳性结果的,曾有小伙伴对 乙腈溶液中 丁硫克百威 稳定性做过研究,一年左右,会有少量克百威产生,所以即使是标准溶液也是不纯的,此外,样品溶液还要避光。


这样的话实际的检测任务中有丁硫克百威的话应该怎么做?
weiqing
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避光,根据丁硫克百威的PKa值把样品复溶液和流动相的pH值调到合适区间,保证化合物的稳定性。
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原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
避光,根据丁硫克百威的PKa值把样品复溶液和流动相的pH值调到合适区间,保证化合物的稳定性。
样品复溶液和流动相的pH值在哪里可以查到?
weiqing
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要查一下丁硫克百威的PKa值,然后根据其PKa值把样品复溶液和流动相的pH调到其相对稳定区间即可。
huanyu7504
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前面说的完全正确,丁硫克百威 在酸性水溶液中 降解极快……我曾经做过类似实验,从纯有机溶剂的浓标 稀释后立即测定,连续进样五次,最开始有峰,然后逐渐下降,第五针就没有了。很多国外标准规定,以降解产物克百威计算丁硫克百威的量。此外,丙硫克百威(一看名字就知道一类物质)也在酸性条件下降解,只是稍微慢点而已
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