主题:【分享】关于水质中石油类测定新标准

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水质石油类测定方法变更选择

标准编码

HJ637-2018

HJ970-2018

HJ637-2012

1

名称

水质石油类和动植物油油测定

水质石油类的测定

水质石油类和动植物油油测定

2

方法

红外分光光度法

紫外分光光度法

红外分光光度法

3

发布时间

2018.10.10

2012.2.29

4

实施时间

2019.01.01

2012.6.1

5

适用范围

工业废水和生活污水

地表水,地下水,海水

地表水,地下水,工业废水
和生活污水

6

检出限

0.06mg/L

0.01mg/L

0.01-0.04mg/L

7

测定下限

0.24mg/L

0.04mg/L

0.04-0.16mg/L

主要仪器

红外分光光度计

紫外分光光度计

红外分光光度计

8

萃取剂

四氯乙烯

正己烷

四氯化碳

9

波长

2930、2960、3030

225nm

2930、2960、3030

9

萃取剂要求

在2930,2960,3030处
特征吸收度为0.34,0.07,0

使用前用水作参比,测定透光率
需要>90%否则需要脱芳处理

空气作参比,吸收度<0.12

10

标准品

四氯乙烯体系标准品

正己烷体系标准品、
污染水体中标准油、20号重柴油和润滑油

四氯化碳标准品

11

取样体积

500ml

500ml

500-1000ml

12

萃取体积

50ml

25ml

25-50ml

13

萃取比

10

20

10-40

14

比色皿

4cm石英比色皿

2cm石英比色皿

1、4cm石英比色皿

15

总油定义

油类

油类

总油

16

样品制备

细节比之前标准更详细且
加了玻璃棉类似挥发酚和阴离子标准,但本身之前一直教他们也是如此操作

萃取-脱水-硅酸镁吸附

萃取-脱水-硅酸镁吸附

17

前处理设备

旋转振荡器改成水平振荡器

分液漏斗

旋转振荡器

18

质控

1.对测不同样品是否是
同一瓶四氯乙烯有检查要求
2.对于浓度大于130mg/L样品测定有稀释要求
3.空白四氯乙烯明确了要求
4.校正系数检验已明确加了检验要求

1.保证样品和空白使用同一批
正己烷
2.明确了标准品测定偏差范围要求

1.校正系数测定是否与标准品对比偏差满足要求

19

废液处置

1.明确了废液处置和器皿通风橱晾干后清洗要求

2.废液集中处置且送有资质单位
处置

密闭容器妥善处理

20

重点在于

1.适用范围和对象有区别,新标准类似与非甲烷总烃,低浓度用紫外,高浓度用红外,这将会是以后国标发展更新的一个趋势,分行业和对象出一一对应标准
2.标准品,新方法标准品体系都不一样
3.质控要求更完善些
4.新方法970需要扩项,不然地表水没有资质接石油类测定业务 ,GB3838-2002地表水环境质量标准1,2,3,类限值为0.05mg/L GB/T14848-2017地下水无石油类限值;GB3097-1997海水质量标准第一,二类海水石油类限值也为0.05mg/L;新方法637-2018需要变更标准检出限和萃取剂更换 需要更换采购新的萃取剂和标品
5.目前实验室紫外有点饱和,建议再采购一台,且新方法扩项和变更,需要采购正己烷和四氯乙烯萃取剂和比色皿
6.目前市面上四氯乙烯产品难以确定哪家可靠,就目前未深入了解,仅知道百灵威和赛孚瑞提供
该帖子作者被版主 郭景祎2积分, 2经验,加分理由:分享
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637方法的变更,需要重新扩项呢还是去做一个变更说明就行了?
wjgyiming
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原文由 rr丿(v3251800) 发表:
637方法的变更,需要重新扩项呢还是去做一个变更说明就行了?
方法的实质性变更,需当扩项处理,重新进行方法验证
duanweiya
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对于红外法为什么不推广红外测油仪这种方案呢,另外紫外和红外做同一个质控的话,结果评判又怎么评定,当然除了这两个方法,还有荧光法。
Insp_ab374373
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