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主题：【原创】【应用数据库有奖问答11.27（已完结）】咳特灵片中牡荆苷的检测，供试品溶液的制备方法是？

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发表于：2018/11/27 10:01:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Q：咳特灵片中牡荆苷的检测，供试品溶液的制备方法是？
A：取本品20片，除去包衣精密称定研细取约1.5 g ，精密称定，置具锥形瓶中加入70%甲醇50ml ，密塞称定重量超声处理（功率理（功率 250W，频率，频率40kHz）45分钟，放冷再称定重量用70% 甲醇补足减失的重量，摇匀滤过取续液即得。
===============================================================
【活动内容】
1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。
2、每个工作日下午15：10公布参考答案。
【活动奖励】
幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；
中奖名单：
初心（注册ID：m3170710）
zgx3025（注册ID：v2844608）
捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）
yifan1117（注册ID：yifan1117）
dahua1981（注册ID：dahua1981）

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。

下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================

方法：HPLC
基质：药品
应用编号：103637
化合物：牡荆苷
色谱柱：Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm

样品前处理：

制备方法：
1、对照品溶液：取牡荆苷对照品适量，精密称定用70%甲醇超声处理使溶解并制成每1ml含10μg的溶液，即得。
2、供试品溶液：取本品20片，除去包衣精密称定研细取约1.5 g ，精密称定，置具锥形瓶中加入70%甲醇50ml ，密塞称定重量超声处理（功率理（功率 250W，频率，频率40kHz）45分钟，放冷再称定重量用70% 甲醇补足减失的重量，摇匀滤过取续液即得。

色谱条件：

色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）
流动相： A：甲醇 B：0.05%磷酸溶液
流速： 1.0 mL/min
柱温： 30 ℃
检测器： UV 335 nm
进样量： 10 μL
文章出处：迪马科技应用实验室
关键字：咳特灵片，牡荆苷，Silversil, 银光，2015药典
摘要：
参照2015药典公示方法进行咳特灵片中牡荆苷的检测

图谱：
梯度：

时间/min	A%	B%
0-55	25-35	75-65
55-56	35-25	35-75
56-65	25	75

对照品溶液：
[img=咳特灵片中牡荆苷的检测供试品溶液.jpg,544,225]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/25/1432545506111964.jpg[/img]

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

USP拖尾因子

分离度

35.764

279986

7875

22779.228

1.049

供试品溶液：

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

USP拖尾因子

分离度

35.774

14961

499

29449.609

1.122

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2018/11/27 10:02:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

供试品溶液：取本品20片，除去包衣精密称定研细取约1.5 g ，精密称定，置具锥形瓶中加入70%甲醇50ml ，密塞称定重量超声处理（功率理（功率 250W，频率，频率40kHz）45分钟，放冷再称定重量用70% 甲醇补足减失的重量，摇匀滤过取续液即得。

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2018/11/27 10:19:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2018/11/27 10:50:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

取本品20片，除去包衣精密称定研细取约1.5 g ，精密称定，置具锥形瓶中加入70%甲醇50ml ，密塞称定重量超声处理（功率理（功率 250W，频率，频率40kHz）45分钟，放冷再称定重量用70% 甲醇补足减失的重量，摇匀滤过取续液即得。

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2018/11/27 10:57:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2、供试品溶液：取本品20片，除去包衣精密称定研细取约1.5 g ，精密称定，置具锥形瓶中加入70%甲醇50ml ，密塞称定重量超声处理（功率理（功率 250W，频? ? ? 率，频率40kHz）45分钟，放冷再称定重量用70% 甲醇补足减失的重量，摇匀滤过取续液即得。?

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1、对照品溶液：取牡荆苷对照品适量，精密称定用70%甲醇超声处理使溶解并制成每1ml含10μg的溶液，即得。
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