主题：【分享】食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法 编制说明

四、标准的制订原则
本标准的制定和起草工作遵循统一性、协调性、适用性、一致性和规范性。第一，本标准与现有标准统一协调，无冲突，无重复，优于现有标准。第二，方法确认和验证严谨、全面，适用性强。本标准选择了尖椒、芒果、苹果、大米、牛肉、猪肝、鸡蛋、虾和茶叶作为试样进行方法确认，覆盖了畜禽肉及副产品、水产品、水果、蔬菜、鲜蛋、粮谷类及茶叶等食品。第三，标准不仅按照国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中的规定，同时参考欧盟指令SANTE 11945-2015《Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed》中的相关要求进行制定，具有一致性和规范性。
五、各项技术内容的验证及说明
1 目标化合物的物理和化学性质
1.1氟虫腈的理化性质
氟虫腈纯品为白色固体，熔点200～201℃，相对密度1.48～1.63，蒸气压3.73×10-7 Pa (2.8×10-7 Pa) (20℃)，溶解度：丙酮54.6 g/100 mL、二氯甲烷2.2 g/100 mL、甲醇13.8 g/100 mL、己烷和甲苯0.3 g/mL、水1.9 mg/L，分配系数（正辛醇/水）为4.0，在正常贮存条件下稳定。
1.2 氟虫腈的应用
氟虫腈属于含氟吡唑类广谱性杀虫剂，活性高，应用范围广，对半翅目、缨翅目、鞘翅目、鳞翅目等害虫显示极高敏感性，可用于水稻、棉花、蔬菜、大豆、油菜、烟叶、马铃薯、茶叶、高梁、玉米、果树、森林、公共卫生、畜牧业等。
1.3 氟虫腈的毒理作用
大鼠急性经口LD50为100 mg/kg，大鼠急性经皮LD50>2000 mg/kg，大鼠急性吸入LC50为0.682 mg/L，鲤鱼LC50为0.34 mg/L (96 h)，野鸭经口LD50>2150 mg/kg，对兔皮肤无刺激性，对眼睛黏膜无刺激性，Ames试验呈阴性，无致畸作用。
1.4 氟虫腈代谢物的理化性质
氟虫腈可以通过氧化、水解和光解反应在动植物体内以及自然环境中代谢生成氟甲腈（MB46513）、氟虫腈亚砜（MB45950）和氟虫腈砜（MB46136），这些代谢物的的理化性质与氟虫腈相似，其毒性与氟虫腈相当或毒性更高。氟虫腈及其代谢物的化学式及分子结构如表1-1和图1所示，氟虫腈加1个氧原子可被氧化成氟虫腈砜，脱掉氧原子可被还原成氟虫腈亚砜，脱掉氧原子和硫原子可被还原成氟甲腈。
1.5 氟虫腈及其代谢物的主要危害
世界卫生组织将氟虫腈列为“对人类有中度毒性”的化学品，大剂量食用可导致肝功能、甲状腺和肾脏损伤。使用氟虫腈及其代谢物不仅在农作物产品中残留，而且可以通过食物链或环境残留而进入畜禽动物体内，最终威胁人类健康。因此，我国规定于2009年10月1日起禁用氟虫腈。欧盟法律规定，氟虫腈不得用于人类食品产业链的畜禽养殖过程。

2.2 标准溶液的配制
由于氟虫腈及其代谢物在不同溶剂中的溶解度不同（丙酮 > 甲醇 > 乙腈 > 水），因此标准品储备液用丙酮配制，中间液用甲醇稀释配制，更低浓度的次级中间液用乙腈配制，标准工作液用1:1乙腈水溶液稀释配制。
2.2.1 标准储备液配制
分别称取适量（精确至0.0001 g）的每种标准物质至100 mL棕色容量瓶中，用丙酮溶解配制浓度为100 μg/mL的标准储备液，转移至棕色瓶加盖密封，保存于-18℃冰箱内，有效期为12个月。
2.2.2 混合标准中间液配制
分别准确移取适量的氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈标准储备液至100 mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释配制成浓度为1 μg/mL的混合标准中间液，转移至棕色瓶加盖密封，保存于-18℃冰箱内，有效期1个月。
2.2.3 混合标准工作液配制
准确移取适量的混合标准中间液，根据需要用1:1乙腈水配制成适用浓度的混合标准工作液，避光保存于4℃冰箱内，有效期为24 h。
2.3 标准溶液有效期验证
分别取适量标准品粉末（对照组）、储存时间为12个月的标准储备液（含单标和混标）和储存时间为1个月的标准中间液（含单标和混标），分别按“2.2”的方法配制成10 ng/mL标准工作液，每个组设置3个平行。在相同条件下同时进样检测，每组单标和每组混标均检测氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈。
分析比较不同储存时间的每种单标同时检测四种化合物的峰面积结果，各组氟虫腈单标溶液不仅检出氟虫腈，还检出氟虫腈砜（约占0.1%）和氟虫腈亚砜(约占0.5%)；各组氟虫腈砜单标溶液不仅检出氟虫腈砜，还检出氟虫腈亚砜（约占0.9%）；各组氟虫腈亚砜单标溶液均只检出氟虫腈亚砜；各组氟甲腈单标溶液均只检出氟甲腈。该结果提示氟虫腈及其代谢物在正常储存条件下稳定，相互之间的转化不明显，配制成混合标准溶液不影响定量。
分析比较不同储存时间的标准混合液检测四种化合物的峰面积结果，如表2-2所示：存储1个月和12个月的各个化合物的峰面积与对照组的峰面积比较，差异均没有统计学意义（p > 0.05）。结果表明氟虫腈及其代谢物可以稳定储存于丙酮、甲醇和乙腈等介质中，高浓度的储备液有效期至少为1年，标准中间液有效期至少为1个月。

3质谱测定条件
3.1 仪器设备
选用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定，仪器型号为ACQUITY UPLC H-CLASS-XEVO TQ-S Micro，2017年购自美国Waters公司。
3.2 质谱参数优化
使用1:1乙腈水溶液分别配制氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈单标，浓度为100 ng/mL。采用itellstar自动优化参数功能，对每一个化合物进行自动优化找到各自最佳的离子对参数。然后再次采用手动优化，对化合物的质谱参数进行逐个优化，最终仪器参数如下：离子源为ESI源，负离子模式；扫描方式为多反应监测（MRM）；Capillary为3.4 kV；Source Temperature为150℃；Desolvation Temperature为500℃；Cone Gas Flow为50 L/Hr；Desolvation Gas Flow为800 L/Hr。四种化合物的离子对参数和质谱图分别见表3和图3-1，
3.3 质谱参数验证
首先，使用1:1乙腈水溶液配制浓度分别为0.10、0.25、0.5、1.0和5.0 ng/mL的混合标准溶液，待仪器平衡后连续进样，每个浓度进6针。结果各个浓度下各个离子对色谱峰的峰形对称，无任何干扰峰。然后，选取苹果、尖椒、大米、茶叶、虾、鸡蛋、牛肉等空白基质进行加标试验，加标浓度为1 μg/kg。结果氟虫腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的各个离子对和氟甲腈的定量离子对（387.1/351.1）峰形均较好，响应值也能满足检出限（S/N > 10）要求；而氟甲腈的387.1/282.1离子对在苹果、尖椒、大米、猪肉等基质中响应较好也无干扰峰，但在鸡蛋和牛肉基质中受基质干扰较大，信噪比小于3；而387.1/331.0的峰形较好，无其他干扰峰，其响应值也能满足要求（如图3-2所示）。后来我们发现：将这两种基质的进样液置于4℃放置过夜后再次进样，可以消除氟甲腈387.1/282.1离子对的干扰峰，可能是因为放置过夜后其中的干扰物质变性或沉淀了。但是为了能够在不同样品基质中对氟甲腈准确定性和定量，因此建议氟甲腈同时采集3对离子对。

4 液相色谱条件
4.1 色谱柱选择
色谱柱：ACQUITY UPLC BEHC18 1.7 μm, 2.1 mm×50 mm, Part No: 186002350；柱温: 35℃。
4.2 流动相选择
使用1:1乙腈水配制1 ng/mL和10 ng/mL标准混合溶液，每个浓度设置6平行。以乙腈为有机相，0.02%氨水水溶液为水相，泵系统自动灌注10 min，初始流动相平衡30 min后进样。待进样完毕后，以100%乙腈冲洗柱子30 min，然后更换水相为水，泵系统自动灌注10 min，初始流动相平衡30 min后重复进样。比较分析乙腈+0.02%氨水水溶液和乙腈+水两组流动相下各检测项目的峰面积，结果以乙腈+水作为流动相时氟虫腈的峰面积明显高于乙腈+0.02%氨水水溶液组，而氟虫腈亚砜、氟甲腈和氟虫腈砜无明显差异，见图4-1。因此本检测方法选择乙腈+水作为流动相。

4.3 定容体系优化
分别使用1:0、9:1、3:1、1:1、1:3、1:9、0:1乙腈水配制1 ng/mL标准混合溶液，每个定容体系设置6平行。以乙腈为有机相，水为水相，泵系统自动灌注10 min，初始流动相平衡30 min后进样（进样量为5 μL）。比较分析不同比例乙腈水作为定容溶液时各检测项目的峰面积，结果如图4-2所示，当定容溶液乙腈水的比例≧1:1时，氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈的峰面积无明显差异，当乙腈水比例<1:1时，各项目的峰面积随着乙腈含量下降而下降，这种现象很可能是由于氟虫腈及其代谢物在水中的溶解度远低于在乙腈中的溶解度引起的。尽管各组定容体系下，各检测项目的保留时间和峰型峰宽均无显著差异，但基于本检测方法使用的是C18反向色谱柱，采用高比例水相的定容溶液可以确保目标化合物的保留效果和稳定性，因此本研究选择1:1乙腈水为定容溶液。

5 前处理方法优化
本研究的前处理净化方法为优化的QuEChERS方法。相对于传统的固相萃取或液液萃取的前处理净化方法，QuEChERS方法具有快速、方便、高效、经济和安全等特点，是高通量检测蔬菜及水果中农药多残留的最常用前处理净化方法。QuEChERS方法中常用的提取液位酸性乙腈，净化填料主要包括无水MgSO₄、无水Na₂SO₄、C18、PSA和gcB。无水MgSO₄和无水Na₂SO₄主要用于脱去基质中过量的水分，同时诱导液液分层；PSA主要吸附基质中的碳水化合物、脂肪酸、有机酸、酚类和少量的色素；C18主要用于除去试样中的脂肪和酯类等非极性干扰物；gcB可以有效的去除色素、甾醇类和非极性干扰物。净化填料及其用量的选择不仅要根据样品基质的复杂程度，还要考虑目标化合物的结构性质，同时结合经济成本效益进行搭配。
5.1 提取液的选择
由于乙腈对农药化合物的提取效率好，容易通过盐析作用与水相完全分离，有利于后续的净化处理，而且绝大多数农药化合物在酸性条件下相对稳定，因此QuEChERS方法最常用的提取液为酸性乙腈。结合本实验室成熟的农药检测方法和相关参考文献，本研究选择1%醋酸乙腈作为食品中氟虫腈及其代谢物的提取液。
5.2 净化填料对氟虫腈及其代谢物的影响分析
由于本研究中需要检测的样品不仅包括蔬菜、水果类，还包括粮谷类、畜禽产品、水产品和茶叶等食品，因此需要对QuEChERS方法进行优化和验证。为了分析研究Na₂SO₄、PSA、C18、gcB等填料对氟虫腈及其代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈是否具有吸附作用或增强效应，我们进行了如下试验：
分别用乙腈配制浓度为1 ng/mL、10 ng/mL和50 ng/mL的混合标准溶液，每个浓度分别取2.5 mL至含有不同填料的A/B/C/D/E/F离心管中（见表5-1）,设置3个平行。涡旋振荡1 min，于4000 rpm离心5 min；分别取1 mL上清液加入1 mL超纯水混合，过0.22 μm有机相滤膜后上机。
分别将不同净化填料处理过的B、C、D、E、F组峰面积与相同浓度的A组（对照组）进行t检验分析（以p < 0.05为差异有统计学意义），结果各组p值均大于0.05，见表5-2和表5-3。结果表明Na₂SO₄、PSA、C18和gcB四种净化填料对不同浓度（1 ng/mL、10 ng/mL和50 ng/mL）的氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈标准溶液均无明显吸附或增强作用，可用于前处理过程。

5.3 不同吸附填料组合及含量的净化效果分析。
由于QuEChERS方法中用于净化的填料在吸附杂质和净化效果上具有相互交叉作用，因此本实验通过选用不同的样品基质对PSA、C18和gcB进行逐个递增逐个优化。
5.3.1填料PSA的净化效果分析
由于PSA主要吸附基质中的碳水化合物、脂肪酸、有机酸、酚类和少量的色素，因此我们选择蔬菜水果类中的尖椒和芒果作为空白试样，分析前处理过程中PSA的净化效果。
首先将尖椒和芒果空白试样分别按标准前处理方法制备未净化的空白基质提取液；然后分别取2.5 mL提取液加入含有不同含量PSA的离心管中（见表5-4），每个样品每组设置3个平行。涡旋振荡1 min，以4000 rpm离心5 min；分别取1 mL上清液加入1 mL超纯水混合，过0.22 μm滤膜后上机。检测结果以峰面积表示，并计算各组中各个化合物的峰面积与对照组（A组）的相对值。结果如图5-1所示，随着PSA含量增加，各个化合物的峰面积逐渐升高，当PSA含量增加到0.3 g时，各项目峰面积升高幅度趋于缓和。


5.3.3 填料gcB的净化效果分析
    由于gcB可以有效的去除色素、甾醇类和非极性干扰物，因此我们选择色素含量较高的茶叶和鸡蛋作为空白试样，分析前处理过程中gcB的净化效果。
首先将茶叶和鸡蛋空白试样分别按标准前处理方法制备未净化的空白基质提取液；然后分别取2.5 mL提取液加入含有不同含量gcB的离心管中（见表5-6），每个样品每组设置3个平行。涡旋振荡1 min，以4000 rpm离心5 min；分别取1 mL上清液加入1 mL超纯水混合，过0.22 μm滤膜后上机。检测结果以峰面积表示，并计算各组中各个化合物的峰面积与对照组（A组）的相对值。结果如图5-3所示，随着gcB含量增加，提取液的颜色逐渐变浅，但各个化合物的峰面积无明显差异（见图5-4）。
5.4 吸附剂填料方案选择
本研究对吸附剂填料PSA、C18和gcB的净化效果分析采用的是逐个递增逐个优化的方法。尽管PSA或C18在试验范围（0 ~ 0.4 g）内随着其含量增加，目标化合物的回收率逐渐增加，但考虑到经济成本，而且PSA、C18和gcB的综合净化效果会更优。所以综合“5.3.1”、“5.3.2”和“5.3.3”的分析结果，我们最终选择1 g Na2SO4+0.3 g PSA+0.2 g C18+0.1 g gcB的净化填料组合对样品进行净化处理。在试验过程中根据样品基质的复杂程度适当增减填料的含量对结果无明显影响。

6、基质效应分析
基质效应(matrix effect，ME)是指在样品测试过程中，目标化合物以外的其他物质直接或间接影响质谱检测的现象。目前一般采用空白样品前处理净化后添加标准品的方法来评价基质效应，ME=(B-A)/A×100% (A为溶剂标准曲线的线性方程斜率，B为基质标准曲线的线性方程斜率)。当｜ME︱≤10％，提示基质效应较小，可用溶剂标准曲线进行定量；当10％<｜ME︱≤50％，提示基质效应较大，若用溶剂外标法定量回收率达不到要求，则需要用基质标准曲线进行定量以消除基质效应对结果的影响；当｜ME︱> 50％，提示基质效应很强，严重影响定量，需要重新优化样品前处理方法。
本研究首先将空白试样按标准前处理方法进行提取、净化后获得空白提取液；用水配制浓度为0.5、1.0、2.5、5.0、10和20 ng/mL的标准溶液；然后分别使用空白提取液和乙腈将以上标准溶液稀释1倍，即分别获得浓度为0.25、0.5、1.0、2.5、5.0和10.0 ng/mL的基质标准溶液和溶剂标准溶液；在相同条件下进行检测，最后分别建立基质标准曲线和溶剂标准曲线。要求每种化合物标准曲线的线性相关系数均≥0.9900，然后计算基质效应ME。结果显示，氟虫腈及其代谢物在茶叶、大米、鸡蛋、尖椒、芒果、牛肉、苹果、虾和猪肝中的基质效应范围为-21.9~4.5（见表6-1和表6-2），提示个别样品对氟虫腈及其代谢物的基质效应明显。

7 加标回收试验
选择尖椒、苹果、芒果、大米、鸡蛋、虾、牛肉、猪肝和茶叶共9种基质进行加标实验分析不同添加水平的回收率和相对标准偏差。依据《实验室质量控制规范 食品理化检测》(GB/T 27404-2008)标准中附录F，选择方法检测低限、最高残留限量和一中间浓度点进行三水平加标试验，具体方案如下：尖椒、苹果、芒果试样加标浓度为0.5、2.0和10 μg/kg；大米、鸡蛋、虾、牛肉、猪肝试样加标浓度为1.0、4.0和20 μg/kg；茶叶试样加标浓度为2.5、10和50 μg/kg。
7.1 样品加标和预处理
分别称取尖椒、苹果、芒果试样10 g于50 mL离心管，按0.5、1.0、2.0、5.0、10和20 μg/kg浓度水平加标，其中0.5、2.0和10 μg/kg浓度分别设置6平行，涡旋振荡1 min后，静置20 min。
分别称取大米、鸡蛋、虾、牛肉、猪肝试样5 g于50 mL离心管，按1.0、2.0、4.0、10、20和40 μg/kg浓度水平加标，其中1.0、4.0和20 μg/kg浓度分别设置6平行，然后各管加入5 mL水振荡混合1 min，静置20 min，期间振荡2-3次，促使肉类、虾和猪肝呈乳糜状。
称取茶叶试样2 g于50 mL离心管，按2.5、5.0、10、25、50和100 μg/kg浓度水平加标，其中2.5、10和50 μg/kg浓度分别设置6平行，然后各管加入8 mL水振荡混合1 min，静置20 min。
7.2 试样提取及净化
按标准前处理净化方法。
7.3 定量曲线设置
用1:1乙腈水溶液配制浓度为0.125、0.25、0.5、1.0、2.5、5和10 ng/mL的标准工作液，使用溶剂外标法进行定量（低浓度定量用前面5个点，中浓度用中间5个点，高浓度用后面5个点）。
7.4 结果分析
结果如表7-1至表7-4所示，氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈在0.5～20 μg/kg（尖椒、苹果、芒果）、1.0～40 μg/kg（大米、牛肉、猪肝、虾、鸡蛋）和2.5～100 μg/kg（茶叶）各个加标浓度范围内线性相关性良好，R2≥0.9978。
氟虫腈在这9种基质中低、中、高3个加标浓度的回收率为75.5％～112.6％，相对标准偏差为1.5％～13.6％；氟虫腈砜在9种基质中低、中、高3个加标浓度的回收率为89.5％～115.1％，相对标准偏差为0.9％～9.0％；氟虫腈亚砜在这9种基质中低、中、高3个加标浓度的回收率为92.7％～112.4％，相对标准偏差为0.8％～12.4％；氟甲腈在这9种基质中低、中、高3个加标浓度的回收率为70.0％～97.7％，相对标准偏差为0.7％～6.6％。
结果表明本方法检测各类食品中氟虫腈及其代谢物残留量的灵敏度、准确度和精密度均能满足欧盟指令SANTE 11945-2015《Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed》的相关要求。

8 方法定量限
检测方法的定量限受限于仪器的灵敏度，同时受样品基质和前处理方法的影响。我们首先通过配制0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 μg/L的标准溶液进行进样，以满足信噪比S/N≥10确定仪器的检出限为0.1 μg/L。然后按照检测方法回收率≥80%的要求，推测加标试验的最低检出浓度为0.125 μg/L，达到定量要求的最低浓度为0.25 μg/L。因此，我们初步确定本检测方法的定量限如下：氟虫腈及其代谢物在蔬菜、水果中的定量限均为0.50 μg/kg；在粮谷类、肉类、内脏、鲜蛋中的定量限均为1.0 μg/kg；在茶叶中的定量限均为2.5 μg/kg。最后通过选择尖椒、苹果、芒果、大米、鸡蛋、虾、牛肉、猪肝和茶叶等样品基质进行加标实验分析确证，结果各类样品基质在定量限加标水平的色谱峰信噪比均大于等于10，满足定量要求。该定量限不仅低于国家标准GB 2763规定的各类食品中氟虫腈的最大残留限量（最低为20 μg/kg），同时低于欧盟法规(EU) No1127-2014对各类食品中氟虫腈的最大残留限量（最低为5 μg/kg）。
9方法验证结果
本研究选取了百香果、猪肉、大米和茶叶作为加标样品，并委托区内3家权威检测机构进行方法验证。选取的4种试验样品分属蔬菜、畜禽肉、粮谷类和茶叶，覆盖了本标准方法中的所有检测类型，具有代表性。其中大米和茶叶已经由本实验室进行过方法确认，而百香果和猪肉未经过本实验室确认。3家实验室依次为：实验室1，广西壮族自治区分析测试研究中心；实验室2，广西壮族自治区产品质量检验研究院；实验室3，广西壮族自治区食品药品检验所。对《食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法》的方法验证结果见附件1，汇总分析结果见表6-1至表6-4。
3家实验室对百香果进行加标试验，各个项目各个添加浓度水平的平均回收率为78.3% ~ 114.0%，相对标准偏差为1.4% ~ 9.5%；实验室间平均回收率为89.0% ~ 100.9%，相对标准偏差为5.5% ~ 16.1%。
3家实验室对大米进行加标试验，各个浓度水平的平均回收率为85.8% ~ 116.0%，相对标准偏差为0.5% ~ 6.6%；实验室间平均回收率为93.1% ~ 108.2%，相对标准偏差为2.2% ~ 10.3%。
3家实验室对茶叶进行加标试验，各个浓度水平的平均回收率为81.2% ~ 116.0%，相对标准偏差为0.9% ~ 9.7%；实验室间平均回收率为85.8% ~ 100.8%，相对标准偏差为4.8% ~18.0%。
2家实验室对猪肉进行加标试验，各个浓度水平的平均回收率为84.5% ~ 114.0%，相对标准偏差为1.7% ~ 9.6%；实验室间平均回收率为92.1% ~ 108.2%，相对标准偏差为4.1% ~10.3%。
综上，《食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法》的方法验证结果均满足《实验室质量控制规范 食品理化检测》(GB/T 27404-2008)标准中对方法回收率和精密度的相关规定。

六、征求意见的采纳情况
我中心于**年**月**日完成了食品安全地方标准《食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）的起草工作。随后根据《中华人民共和国标准化法》的有关规定向社会公开征求意见，向相关领域单位和专家发出征求意见函11件，回函11件，共获得意见39条。根据这39条意见，我们对标准的征求意见稿和编制说明认真仔细审查和分析，最终共采纳33条意见，6条未采纳，详见附件1 “意见汇总处理表”。
七、审评委员会专家评审意见及处理情况

以上为“食品安全地方标准      食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法 编制说明”，仅大家今后有机会参与制定标准时参考，另外也可以加深对标准“食品安全地方标准    食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法  ”的理解

命名有误……氟虫腈本身是亚砜。整个文章里面提到的 氟虫腈亚砜 准确的名字应该是 氟虫腈硫醚

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