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直读光谱法测钢中氮的影响因素
袁萍(Lily Yuan)
(通标标准技术服务有限公司四川分公司金属材料实验室)
摘要:本文简要阐述了使用直读光谱测钢中氮含量,就要从气、电、样品的制备、测量条件、标准样品的选用等各方面全面保证氮含量测试的准确性。
1、前言
钢中适量的氮主要的作用为:固溶强化及时效沉淀强化,形成稳定奥氏体组织,与钢表面层中的铬、铝等合金元素化合形成氮化物,增加钢表面层的硬度、强度、耐磨性等,而过量的氮在低碳钢中会导致时效和蓝脆等现象
。因此,测量钢中的氮也有一定的需求。
钢中氮含量的测定,传统的方法有蒸氮的方法,该方法测试过程复杂,时间长;还可采用氧氮仪进行测量,该方法快速准确,但由于标准样品贵而致其分析成本高,同时取样时还得单独制取氮试样,测试前还需进行必要的前处理。现在很多直读光谱仪都可以直接进行氮含量的测定,此方法不需要单独制取氮的试样,同钢中其它元素同时测定,快速准确。
采用直读光谱法测氮,为了使测试结果准确,仍需要考虑一些影响因素。影响氮含量测量结果准确性的因素有外部因素及内部因素。
2、氮含量测试的影响因素
2.1 外部影响因素
气体影响:在测试氮含量过程中,首先保证气路畅通;氩气中的氩气含量达到要求,氩气纯度>99.995%。氩气中微量的氮、水含量都会影响测试结果,因此要使用氩气净化机,有条件的可使用有除氮功能的氩气净化机,以保证氩气纯度。在氩气纯度达到99.999%,使用普通的氩气净化机也可达到测试要求。火花室内的氩气的压力和流量保持恒定。
电源的影响:保证仪器电压的稳定,可使用稳压电源。
样品的制备:选用60~80目的砂纸,保证测试面上无油,无杂质,无缺陷,平整,粗糙度足够。
2.2 测试过程中的影响因素
在测试过程中,增加气路的冲洗时间,预燃的时间。使用Spectro MAXx 直读光谱仪,测氮元素时,氩气冲洗时间2s,预燃2次,时间分别为15s,5s。为了稳定测试过程,可人为地增加氩气冲洗时间。
为保证测试结果的稳定性,初次测试时,多激发几次试样,在氮元素含量稳定后再进行后续操作。SpectroMAXx 直读光谱仪在激发时选用第五次激发的谱线,积分4次,氮元素测量选用的是N(149.263)谱线,第二光室。仪器厂家在建立校准曲线时还充分考虑了氮的干扰元素的影响,氮的干扰元素主要是Si和Ti,曲线的相关系数为0.998146。
标准样品的选择:测量未知样品时,先激发试样,再选择含量接近的试样作为控制样品,对校准曲线修正,并使用多个标准样品验证后再进行未知试样的测定。
3、结论
使用直读光谱测钢中氮含量,为了保证测试结果的准确性,就要从气、电、样品的制备、测量条件、标准样品的选用等各方面入手。
参考文献:
冶金工业部钢铁研究院,合金钢手册,中国工业出版社,1971:191