1、校正曲线为何会发生弯曲呢?
原子吸收常见问题处理
光吸收的最简式A=KC,只适用于理想状态均匀稀薄的蒸汽原子,随着吸收层中原子浓度的增加,上述简化关系就不应用了。
在高浓度下,分子不成比例地分解;相对于稳定的原子温度,较高浓度下给出的自由原子比率较低。
(1)由于有不被吸收的辐射、杂散光的存在,不可能全部光被吸收到同一程度来保持曲线线性;
(2)由于光源的老化或使用高的灯电流引起的空心灯谱线扩宽和产生自吸;
(3)由于单色器狭缝太宽,则传送到检测器去的谱线不可能只有一条,校正曲线表现出更大的弯曲
(4)样品中元素的电离电位不同,在火焰中发生电离时,不同元素的基态原子数不同。浓度低时,电离度大,吸光度下降多;浓度增高,电离度逐渐减小,吸光度下降程度也逐渐减小,所以引起标准工作曲线向浓度轴弯曲(下部弯曲)。
2.何谓锐线光源?在
原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?
锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源,如空心阴极灯。在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数Kn 在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内。这样,求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。
3.在
原子吸收光度计中为什么不采用连续光源(如钨丝灯或氘灯),而在分光光度计中则需要采用连续光源?
虽然
原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系,但由于
原子吸收线的半宽度很小,如果采用连续光源,要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器,目前的技术条件尚达不到,因此只能借助锐线光源,利用峰值吸收来代替.
而分光光度计测定的是分子光谱,分子光谱属于带状光谱,具有较大的半宽度,使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求.而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描,可以用同一个光源对多种化合物进行测定.