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主题：【第十三届原创】气相色谱仪流量控制原理与维护 （一-二） 进样口手工流量控制器和电子流量控制器原理

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安平
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红小豆发表于：2020/09/01 00:04:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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气相色谱仪流量控制原理与维护

（一） 进样口手工流量控制器原理

概述



以分流/不分流进样口为例，讲述气相色谱仪进样口手工流量控制的基本原理。



分流不分流进样口的流量工作原理



气相色谱分析中使用的各类进样口中，最为常见的是分流/不分流（Split/Spliless）进样口。进样口流量控制方式有手工流量控制和电子流量控制两种，手工流量控制方式的色谱仪价格较为低廉，抗污染能力强，运行与维护成本较低，目前仍旧在普通化工分析等行业中使用。



常见的手工流量控制方式



进样口手工流量控制器大致分流两类，压力控制方式和总流量控制方式。

图1所示为压力控制方式，载气由压力控制器调节到适合压力，即为柱前压。

隔垫吹扫流量和分流流量分别由对应的针型阀控制，调节到合适的流量。

柱流量由色谱柱来确定。

压力控制器调节速度较快，适合气体阀进样或者样品气化体积较大的场合。分流流量、隔垫吹扫流量、柱流量各自独立，需要单独测定各流路流量，调节工作量较大。

图1 压力控制方式原理

图2 总流量控制方式原理



载气由总流量控制器调节，输入进样口固定的流量，进样口压力缓慢上升，当压力达到设定值后，分流控制器开启，使得进样口压力恒定于设定值。

分流控制器一般是背压阀，当输入压力达到设定值时才能开启。进样口的压力最终由分流控制进行调节。

总流量控制方式，进样口流量调节工作量较小，总流量和进样口压力之间有相互影响，系统的调节惯性较大。样品气化气体较大或者气体进样阀进样时一般可能会观测到相对较长时间的压力流量扰动。







小结



分流/ 不分流进样口常见控制方式的原理和性能比较。
















------------------



气相色谱仪流量控制原理与维护

（二） 进样口电子流量控制器原理

概述



以分流/不分流进样口为例，讲述气相色谱仪进样口电子流量控制的基本原理。



分流不分流进样口的流量工作原理



气相色谱分析中使用的各类进样口中，最为常见的是分流/不分流（Split/Spliless）进样口。目前较多使用电子流量控制器，不同仪器厂家对于电子流量控制命名不同，如AFC、EPC、EFC等，其大致原理比较接近，都是采用了基于电磁阀通断气流结合流量控制器和压力计来实现进样口的流量（压力）控制。

图1为常见的分流/不分流进样口电子流量控制器的结构框图，当GC系统开启后，总流量控制器向进样口注入设定的流量，压力计测定的进样口压力会逐渐上升，在分流控制器的调解下，进样口压力达到设定值，进样口的流量状态达到就绪。

隔垫吹扫流量值较低，受进样口压力的限制。

色谱柱流量为计算值，电子流量控制器实际上只控制进样口压力。色谱柱是否安装正确，色谱柱是否堵塞，色谱柱是否断开，实际上进样口并不能感知到。



图1 分流/不分流进样口结构原理



在分流工作方式下，进样口的总流量等于分流流量、隔垫吹扫流量和柱流量之和。

当由于某种原因，进样口压力发生增大现象，此时GC系统会控制分流控制器增加分流出口流量，以降低进样口压力，使得进样口压力恢复设定值；反之亦然。在进样较大体积的液体或者气体样品时，一般会观察到进样口压力（流量）的瞬间变化。



在不分流进样状态下，进样瞬间分流控制器将分流流量关闭，此时进样口总流量等于柱流量和隔垫吹扫流量之和。



小结





电子流量控制器，实际上只控制进样口的输入总流量和压力。
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zyl3367898
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2020/9/1 22:56:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图用什么软件画的，很清晰。
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安平
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2020/9/5 12:18:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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zyl3367898
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2020/9/5 22:48:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都是高手，这些画图软件都会用。
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Insm_97e8d2b9
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2022/4/23 21:42:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安平老师，最近遇到一个难题。
进样口压力在进完一针后，压力会上不去，出现报警。
之后维护了进样口，刚开始初始压力可以达到并稳定，走完一针样品后，会出现报警。
30m*0.32mm色谱柱，柱流量1.6ml/min，分流比5:1，隔垫吹扫3ml/min，总流量12.6ml/min。
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Insm_97e8d2b9
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2022/4/23 21:49:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 A(Insm_97e8d2b9) 发表:安平老师，最近遇到一个难题。进样口压力在进完一针后，压力会上不去，出现报警。之后维护了进样口，刚开始初始压力可以达到并稳定，走完一针样品后，会出现报警。30m*0.32mm色谱柱，柱流量1.6ml/min，分流比5:1，隔垫吹扫3ml/min，总流量12.6ml/min。
维护进样口时候，发现腔体很脏，清洗后换了衬管，但是分流平板也很脏，且有划痕，因为没有备件，只做了清洗。
请问安平老师，分流平板有划痕，在分流状态下，会引起运行中进样口压力上不去报警吗？
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xx_dxd_xx
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2022/4/26 22:15:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 A(Insm_97e8d2b9) 发表:
维护进样口时候，发现腔体很脏，清洗后换了衬管，但是分流平板也很脏，且有划痕，因为没有备件，只做了清洗。
请问安平老师，分流平板有划痕，在分流状态下，会引起运行中进样口压力上不去报警吗？
你说的现象多半还是漏气。分流平板没装好是会漏气的，有划痕肯定也容易漏气
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xiaoheihei
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2022/4/27 0:02:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流平板是不锈钢镀金的，，使用后就会有一圈压痕，其余不会与啥痕迹，一般清洗干净，表面光滑可以继续使用。你得总流量有点小，但是应该还能稳定的，最好检查一下隔垫，分流口，隔垫吹扫实际流量，没有漏气，可以加大分流比试试，应该可以稳定住。
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安平
byron1111
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2022/5/9 10:00:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口的总流量不建议设定过低。

建议增加分流比。

其次进样口可能存在微漏，建议检查。
将进样口模式改成“直接注入”，观察进样口总流量，是否高于理论值。柱流量1.6，purge流量如果为3，那么此时观察到的总流量应该在4左右。

如果显著大于4.6，那么进样口存在微漏。

接头有划痕，建议更换掉。
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