主题：【已应助】处理样品的水分

可以用无水硫酸钠等脱水处理

可以参考：
一、食品、饲料、土壤样品前处理方法
1.提取：取样2.0 g（?0.01 g）于50 mL离心管中，加入20 mL丙酮 正己烷（1 2，V V）（饲料样品需再加入4～5滴磷酸），再加入10 g无水硫酸钠均质30s，再用20 mL丙酮 正己烷（1 2,V V）清洗均质头，土壤样品不均质，直接超声30分钟取上清液，土壤样品残渣继续用20mL丙酮 正己烷(1 2,V V)涡旋提取；合并提取液3500 r/min离心5分钟，上清液经装有10g无水硫酸钠的漏斗脱水于鸡心瓶中，再用10mL丙酮 正己烷（1 2, V V）冲洗漏斗上的残渣合并洗液40 ℃浓缩至干；用正己烷2.5mL?3次漩涡振荡器洗涤鸡心瓶，合并洗液35℃左右氮气吹干，用正己烷定容至2.00mL，待净化。
2.净化：先加入1mL浓硫酸，不涡旋直接离心，弃去下层浓硫酸，重复3次，然后再加入约1mL浓硫酸，涡旋离心弃去下层浓硫酸，重复多次至下层浓硫酸澄清为止，离心取上清液上机测试。
二、对前处理的注释
1.标准GB/T5009.19-2008所用的色谱柱为填充柱，标准GB 5009.190-2014所用的色谱柱为DB-5MS或者等效柱，标准GB/T13090-2006中是填充柱或毛细管柱，标准GB/T 14550-2003中是填充柱或DB-17，实验室用等效柱HP-1和HP-5。
2.所用有机溶剂均为分析纯以上，如遇试剂有问题，则应查批号并告知采购专员。提取时用到的试剂均用分析纯，定容时用色谱纯。
3.GB 5009.190-2014（第二法）中称样5.0～10.0 g，GB/T 5009.19-2008（第二法）中根据基质不同，称样0.5～20.0 g，GB/T 13090-2006中称样5.0 g，GB/T 14550-2003中称样20.0 g，振荡提取30 min或超声提取15 min，实验室操作统一称样2.0 g，除土壤样品超声外其余分散提取一次。
4.标准GB/T 5009.19-2008（第二法）和GB/T 14550-2003中六六六、滴滴涕检测提取所用溶剂为丙酮和石油醚，标准GB 5009.190-2014（第二法）中多氯联苯检测用正己烷和二氯甲烷进行提取，标准GB/T 13090-2006中提取液过无水硫酸钠漏斗除水，实验室这些项目的检测都用丙酮和正己烷提取，用无水硫酸钠除水和分散研磨。
5.标准GB/T 13090-2006中提取液定容至25mL后取5mL提取液浓硫酸净化后吹干定容2mL，相当于1 g样定容2mL；标准GB/T 14550-2003中提取液全部浓缩后定容至10mL，相当于4g样定容2mL；实验室方法提取液全部经真空浓缩后吹干定容至2mL再经浓硫酸净化，相当于2 g样定容2mL。
6.标准GB 5009.190-2014（第二法）中多氯联苯检测经浓硫酸脱脂后过碱性氧铝柱净化，实验室用浓硫酸净化。
三、注意事项
1.加标回收：采用空白样品进行加标，准确吸取0.02μg/mL混合标准工作液1.00mL到空白样品中，提取步骤同样品一致，对应最终样品加标水平0.01 mg/kg。多氯联苯项目，需在称样后加入0.02 μg/mL PCB198内标1.00mL，对应样品中的内标浓度为0.01 mg/kg。同一批样品若基质相近则只做一个加标，若相差较大需要一类基质加一个标。有机氯的加标回收率应在60 %～120 %之间；多氯联苯的加标回收率应在60%～120%，PCB 138的回收率较其他PCB（s）为低。若达不到，需分析原因如有必要重新试验直到符合为止。
2.标液：准确吸取0.02μg/mL六六六滴滴涕混合标准工作液5.0mL，定容至10.0mL，得到六六六滴滴涕0.01μg/mL上机液。多氯联苯上机液则准确吸取0.2μg/mL混合多氯联苯标准工作液（除内标PCB198）0.50mL和准确吸取0.2μg/mLPCB198内标0.50mL定容至10.0mL，得到多氯联苯0.01μg/mL上机液。
3.分散提取要充分，遇到样品与无水硫酸钠结块一定要打碎。
4.正己烷定容后，加浓硫酸磺化过程的时间不可太长，以防正己烷挥发。
5.若样品较脏浓硫酸净化的次数将会增加，此时可使用新离心管将上层澄清液取出，继续用浓硫酸净化，但需注意防止正己烷挥发。
6.浓硫酸净化时，加入量不宜过多，且要多次净化，直到浓硫酸层比较澄清为止。
7.初测加标水平为检出限，如检出阳性样品，需复测，样品做双平行，需要做标准曲线上机定量，标准曲线至少包含5个点，且所有样品和加标的值均要在标准曲线范围内，检出值接近标准曲线中间点；加标加在相同或相近基质空白样品中，加标水平要与检出量相当；如无相同或相近基质空白样品，则可直接加在阳性样品中，加标水平要相当于检出量的3倍，带一个类似基质的空白样品一个。若检出含量非常高，样品需稀释上机，并在原始记录上备注稀释过程。
8.如果发现样品提取液的含油量较多，在浓硫酸净化前增加一个正己烷-乙腈液液分配以除油脂，具体操作步骤如下：将“40℃浓缩至干，用正己烷2mL?3次漩涡振荡器洗涤鸡心瓶，合并洗液35℃左右氮气吹干，用正己烷定容至2.00mL”更改为“40℃浓缩至干，用正己烷2mL?3次漩涡振荡器洗涤鸡心瓶，合并洗液于15mL玻璃离心管中，35℃左右氮气吹干；分别加入正己烷3mL、乙腈3mL，涡旋混匀，一次性吸管去除正己烷层；再加入正己烷3mL，涡旋混匀，一次性吸管去除正己烷层。剩余乙腈相35℃左右氮气吹干，用正己烷定容至2.00mL。”
9.鱼、肉及其干制品，茶叶等颜色较深的复杂基质，前3次加1mL浓硫酸净化时，不涡旋，直接离心弃去下层浓硫酸，继续净化至上下层分层明显，可以把上层正己烷层转移至另一只玻璃离心管，再进行净化。
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楼主详细描述一下样品的具体情况为好。


可以考虑简单的液液萃取，也是常用的方法。

参考一下啊https://www.docin.com/touch_new/preview_new.do?id=1135049525

漏斗上放棉花，然后加入无水硫酸钠过滤，出来的溶液如果没水直接浓缩后上机。

参照水质DDT的方法，饮用水和环境都有相应的标准方法，一般是用正己烷萃取。

可以用萃取法去除水分。