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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】想用气相顶空的方法，检测三氯中的DMF残留，大家谁能给个方法呢，包括20ml顶空瓶应该放多少ml样品

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发表于：2022/05/13 10:16:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，想检测氯仿中的DMF残留，手动进样后，分析纯氯仿纯度都达不到99，感觉有问题，逐一排查后没发现问题，现在想用顶空试试，但是对于顶空不熟悉，谁能给个方法，万分感谢??

推荐答案：xx_dxd_xx回复于2022/05/14

DMF沸点高并且在氯仿中溶解度大，不适合顶空测，应该直接进样测。
还有就是，说话说全，别说半头话，别胡乱用简称，你单说个三氯神仙也不知道是啥

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2022/5/13 10:28:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空条件：样品温度80℃，阀箱温度100℃，管路110℃，平衡时间15-20min，加压时间0.2min，取样时间0.2min，进样时间1min；
气相条件需要根据残留组分的多少、柱型等决定，原则是被测组分DMF要与其它组分完全分开，一般柱流量1ml，柱温80℃左右，分流比要根据残留量来决定，一般5-20:1，你根据样品情况摸索一下条件，仅供参考。

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wuyuzegang

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2022/5/13 10:36:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以参考文献中的条件，但是对于DMF等沸点高的溶剂，还是尽量选择用直接进样

附件：

顶空气相色谱法测定食品添加剂中15种有机溶剂残留量_曹淑瑞.pdf

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2022/5/13 10:40:01 Last edit by dahua1981

wazcq

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2022/5/13 13:22:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:
顶空条件：样品温度80℃，阀箱温度100℃，管路110℃，平衡时间15-20min，加压时间0.2min，取样时间0.2min，进样时间1min；
气相条件需要根据残留组分的多少、柱型等决定，原则是被测组分DMF要与其它组分完全分开，一般柱流量1ml，柱温80℃左右，分流比要根据残留量来决定，一般5-20:1，你根据样品情况摸索一下条件，仅供参考。

你这个是水中DMF顶空条件吧，氯仿沸点才61度，80度早就沸腾了

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