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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相不进样和进30%乙醇的水溶液后都在程序升温后在相同的保留时间出现了一个峰，不知道什么原因

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Ins_64167125
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发表于：2024/06/10 09:51:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不进样的色谱图空白溶剂的色谱图
在做实验时，程序升温：80度保持1min，以20度/min升到180度，保持10min，流速2ml/min,分流比5:1.
在进空白溶剂和不进样的时候发现在升温结束后在相同的地方出现了一个规律的峰
用的是安捷伦8860，色谱柱是DB-624,空白溶剂是30%乙醇溶液。升温速率改成8了还是出现这个峰
不知道是什么问题，想咨询一下各位大佬
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/06/10
楼主，这个杂峰基本上能够判定是残留干扰峰。可能来源于之前样品分析后得残留，要想去除这个残留峰，可以从以下几个方面入手：1、维护进样口，更换隔垫，衬管，分流平板；2、切割色谱柱头，老化色谱柱和检测器；3、清洗或者更换进样针；4、清洗更换仪器上的洗针瓶，将废液全部倒掉；5、全部完成后继续进空针，连续进几针，观察杂峰是否变小或者消失。
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2024/6/10 13:47:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，这个杂峰基本上能够判定是残留干扰峰。可能来源于之前样品分析后得残留，要想去除这个残留峰，可以从以下几个方面入手：1、维护进样口，更换隔垫，衬管，分流平板；2、切割色谱柱头，老化色谱柱和检测器；3、清洗或者更换进样针；4、清洗更换仪器上的洗针瓶，将废液全部倒掉；5、全部完成后继续进空针，连续进几针，观察杂峰是否变小或者消失。
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2024/6/10 23:15:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换新衬管，色谱柱柱头切一段。
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dadgoh
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2024/6/11 6:24:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变流速观察峰保留时间是否改变，若改变说明来自进样系统。除了进样针，衬管，硅化棉等，还可能来自分流阻尼器等部分。
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安平
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2024/6/11 8:27:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议报修一下为好。

程序升温空白，如果存在保留时间和强度稳定的鬼峰。


一般原因是气源不良或进样口外围污染。

更换载气和清洗进样口内部 ，如果无效，建议报修。

请厂家处理进样口外围部件。
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安平
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2024/6/11 8:28:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残留造成的干扰，往往随着不断的执行程序升温空白，鬼峰会逐渐降低强度。
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俭以养德101
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2024/6/11 9:23:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有残留，建议逐步排查一下
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安平
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2024/6/11 11:27:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查和排除色谱柱，载气，进样口内部等原因之后。


建议报修为好。
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安平
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2024/6/11 11:31:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的样品情况为好
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zyl3367898
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2024/6/11 23:13:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
放一个空瓶，进空针，看是否有这个峰。
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安平
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2024/6/12 17:06:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般不是残留造成
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