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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】请教下气相出峰问题

浏览0 回复23 电梯直达

Insm_cae54691

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发表于：2022/07/07 09:41:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人在做1，2，4-丁三醇的检测，前两天色谱柱还能出峰，结果一个礼拜后色谱峰就消失了，而溶剂峰正常，请问是什么原因造成的？用的ov-17的色谱柱

推荐答案：xiaolanzi5回复于2022/07/07

您看看维护一下衬管，隔垫，截一段柱子看看能不能再出峰。

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xiaolanzi5

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2022/7/7 15:20:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您看看维护一下衬管，隔垫，截一段柱子看看能不能再出峰。

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2022/7/7 15:51:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.注射器有毛病：用新注射器验证。 2.不正确的载气流速(太低)：检查流速，如有必要,
调整之 3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。 4.
柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整 5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不
同极性 6.载气泄漏：检查泄漏处(用肥皂水) 7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,
就从柱进口端去掉 1~2 圈，并重新安装

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wuyuzegang

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2022/7/7 17:54:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有可能是进样口污染，换一下衬管，色谱柱头割掉一段（大概15cm），分流平板清洗一下。
　　

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yifan1117

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2022/7/7 21:53:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维护一下进样口试试。

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zyl3367898

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2022/7/7 23:17:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前能出，现在没有了，换个衬管，如果是进样针的话，溶剂峰也不会有。

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myoldid

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2022/7/8 11:33:46 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱峰就消失了，而溶剂峰正常，说明进样是正常的（溶剂峰高和之前相比无明显降低）。
1. 核实进样瓶位置是否正确，别进到隔壁瓶子了
2. 核实标品浓度是否合适，重新配置标品防止标品分解挥发
3. 确认下方法是否有变动，特别是柱温和柱流速，分流比
4. 检查下衬管是否有污染，更换衬管，隔垫，清洗分流平板，再切割一段柱头
5. 检查下检测器端柱子是否接好，柱子是否有断裂

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lhl

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2022/7/8 22:58:55 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶剂峰出峰大小和之前一样吗？如果一样，建议排除一下样品的问题。如果变小了很多，建议重点排查进样针、进样垫、衬管等。

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Insm_cae54691

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2022/7/9 4:14:01 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lhl(lhl8595) 发表:溶剂峰出峰大小和之前一样吗？如果一样，建议排除一下样品的问题。如果变小了很多，建议重点排查进样针、进样垫、衬管等。

溶剂峰一样，只要用到稍微带点极性的柱子，做着做着就不行了

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Insm_cae54691

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2022/7/9 4:14:58 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 myoldid(v2963297) 发表:色谱峰就消失了，而溶剂峰正常，说明进样是正常的（溶剂峰高和之前相比无明显降低）。1. 核实进样瓶位置是否正确，别进到隔壁瓶子了2. 核实标品浓度是否合适，重新配置标品防止标品分解挥发3. 确认下方法是否有变动，特别是柱温和柱流速，分流比4. 检查下衬管是否有污染，更换衬管，隔垫，清洗分流平板，再切割一段柱头5. 检查下检测器端柱子是否接好，柱子是否有断裂

更换了好几根柱子，只要带极性都会出现这种情况

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