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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】疑似气相色谱仪中的残留使样品峰面积变大。如何解决？

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Ins_ad7a74f4

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发表于：2022/01/29 20:35:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器是岛津gc 2014，顶空进样器hs10。检测器是SFID。测溶剂残留。对照品为丙酮乙醇乙腈溶剂是水。
对照品测五瓶，之后每个样品测两瓶，检验过四次，都是在测第六瓶样品，（也就是紧接着对照品之后的那一瓶）峰面积过大。其中有一次更换了第六、第七瓶样品，并在对照品与样品之间加了一个空瓶。空瓶那里也出现了色谱峰，此时第六瓶样品的峰面积也变大，但有改善。

我推断，这色谱柱中的对照品残留影响了第六瓶样品的峰面积（主要是丙酮峰）
检验要求每一个样测两瓶，两瓶峰面积rsd值小于10%，不知道如何解决。

推荐答案：Ins_ad7a74f4回复于2022/02/11

问题已经解决，在对照品之后加了一瓶注射用水，一瓶空瓶。因为药品的溶剂是水。加空瓶是避免注射水可能带来的干扰（检查时更好通过）。水进样之后能洗脱柱子中的残留物。再进样峰面积正常了。

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2022/2/5 23:16:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先确认下残留位置，是顶空还是GC，方法正常前提下，你做的这几几个项目只要浓度不是很过分，GC不容易残留。正常是跑完对照品肯定是要至少跑两针空针，排除一下干扰的，如果想你说的增加一个空针对第六瓶影响降低，可以尝试多增加1到2针空针应该能搞定，还有你的要求“检验要求每一个样测两瓶，两瓶峰面积rsd值小于10%，不知道如何解决。”这个是什么标准的要求？？看看是都解读有误？一般很少有这样的要求

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zyl3367898

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2022/2/5 23:21:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

中间加一空瓶，程序升温改成恒温，比正常温度高10度，恒温20min，可以去除柱子里的残留。

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dadgoh

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2022/2/6 7:35:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

调整一下顶空温度试试。

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yifan1117

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2022/2/6 20:23:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加个空瓶试试。

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安平

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2022/2/7 15:24:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有图么？详细说说具体的分析条件为好。

未必于残留有关系

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安平

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2022/2/8 9:37:16 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:有图么？详细说说具体的分析条件为好。未必于残留有关系

正常情况下，顶空分析低沸点组分，不易发生残留问题。

可能与溶剂，分析环境，或者色谱分析条件有关。

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Ins_ad7a74f4

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2022/2/9 6:51:28 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:先确认下残留位置，是顶空还是GC，方法正常前提下，你做的这几几个项目只要浓度不是很过分，GC不容易残留。正常是跑完对照品肯定是要至少跑两针空针，排除一下干扰的，如果想你说的增加一个空针对第六瓶影响降低，可以尝试多增加1到2针空针应该能搞定，还有你的要求“检验要求每一个样测两瓶，两瓶峰面积rsd值小于10%，不知道如何解决。”这个是什么标准的要求？？看看是都解读有误？一般很少有这样的要求

感谢解答。RSD小于10%的要求是企业标准。

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