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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】岛津气相噪音大，基线凹凸起伏

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发表于：2023/04/09 16:48:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
型号:岛津GC2010plus.
FID检测器，
载气:氮气
氢气:空气流速:40:400
样品方法是程序升温，分流

某一天更换了氢气发生器的硅胶，更换了进样针，进溶剂空白后，图谱基线不正常了，


于是开始排查，更换了另一台氢气发生器，更换新进样垫，衬管，色谱柱，均未解决。
色谱柱断开检测器后，点火，高温烘检测器，基线波动变小，信号值18mv降到13mv，仍然有不规则的鼓包，熄火后基线不波动。
拆了检测器，喷嘴没有堵，绝缘片上面有些黑点，用棉签蘸试剂擦了
之前也有出现这种情况，把关机的尾吹流量增大，多走两针溶剂空白后就正常了，
这到底是什么原因呀？
推荐答案：安平回复于2023/04/10
首先熄灭FID火焰，如果基线良好（噪声较低，零点释放之后的电平值较低），那么硬件基本问题不大。  一般也不需要拆解收集极。

如果熄灭火焰后，基线较差，建议报修。
如果基线良好，一般的原因是 气源不良，系统污染或者喷嘴堵塞。

可以维护或者更换气源，尤其注意考察气体发生器，老化和清洁色谱柱以及检测器，疏通喷嘴。

另外仔细观察仪器的氢气、空气、尾吹气流量显示是否稳定，如果偶尔出现不稳定问题，尤其是瞬间变化，建议报修。

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安平
byron1111
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2023/4/10 13:35:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先熄灭FID火焰，如果基线良好（噪声较低，零点释放之后的电平值较低），那么硬件基本问题不大。  一般也不需要拆解收集极。

如果熄灭火焰后，基线较差，建议报修。
如果基线良好，一般的原因是 气源不良，系统污染或者喷嘴堵塞。

可以维护或者更换气源，尤其注意考察气体发生器，老化和清洁色谱柱以及检测器，疏通喷嘴。

另外仔细观察仪器的氢气、空气、尾吹气流量显示是否稳定，如果偶尔出现不稳定问题，尤其是瞬间变化，建议报修。

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安平
byron1111
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2023/4/10 13:36:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  楼主基线的急剧变化，很可能与气源不稳定或者气体流量控制不稳定有关系。
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zyl3367898
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2023/4/11 22:44:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有分流平板吗？更换分流平板，也可能是检测器出现问题。
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xiaoheihei
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2023/4/12 0:25:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目测是FID自身故障多一点。灭火基线回零说明基本正常，断开柱子堵住入口，通空气氢气点火看看，还有就是气路控制APC自己不稳，返厂维修就行。收集极脏污噪声增大，基线高，但是不像这样的基线。
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lhl
lhl8595
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2023/4/12 21:09:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计还是气源的可能性比较大。有可能气源污染了后边的管路
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zyl3367898
zyl3367898
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2023/4/12 23:02:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能还是喷嘴污染了。
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/4/16 12:10:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID拆洗过吗？
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