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主题：【已应助】GC-MS被污染的问题

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Ins_6745a71e
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发表于：2024/05/21 09:44:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前用GC-MS做精油组分的分析。前几天进了一针乙腈空白，发现乙腈空白中出现精油组分，最高峰面积200万，且重复性很好，每一针乙腈空白都有，相同的被污染的色谱图，且污染组分各峰的峰面积很稳定。目前老化了色谱柱（5h），换了进样垫和衬管，但乙腈空白中依旧存在精油组分的污染（确定乙腈未被污染）。想求助一下各位大神这种情况应该怎么处理？
推荐答案：安平回复于2024/05/21
首先确认，是否来自乙腈。

如果运行程序升温空白，仍旧存在鬼峰，建议报修。

一般原因为进样口外围污染。或载气不良
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2024/5/21 13:51:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑更换分流平板或者维护，对进样口进行维护，色谱柱进行维护下，比如割点色谱柱等，然后再老化色谱柱等。
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通标小菜鸟
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2024/5/21 15:45:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，除了色谱柱，进样垫和衬管以外，还有一个地方不要忽略，那就是进样针和洗针瓶，废液瓶。如果你之前进的样品很脏，那势必这几个地方也会被污染，建议楼主将进样针，洗针瓶还有废液瓶全部换掉，然后走空针，看一下残留是否会降低。
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Ins_6745a71e
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2024/5/21 16:28:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:考虑更换分流平板或者维护，对进样口进行维护，色谱柱进行维护下，比如割点色谱柱等，然后再老化色谱柱等。
谢谢您的解答
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安平
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2024/5/21 18:22:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不进样乙腈，直接运行程序升温，有没有此鬼峰？
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安平
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2024/5/21 18:31:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先确认，是否来自乙腈。

如果运行程序升温空白，仍旧存在鬼峰，建议报修。

一般原因为进样口外围污染。或载气不良
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T-MAC12345
Ins_72683289
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2024/5/21 19:53:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主解决了吗？我们也遇到类似情况
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Ins_6745a71e
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2024/5/21 20:41:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主，除了色谱柱，进样垫和衬管以外，还有一个地方不要忽略，那就是进样针和洗针瓶，废液瓶。如果你之前进的样品很脏，那势必这几个地方也会被污染，建议楼主将进样针，洗针瓶还有废液瓶全部换掉，然后走空针，看一下残留是否会降低。
你好，我们进空针一致几乎没有杂峰，未发现污染组分。我们按照您的方法，换了与精油溶解性更好的溶剂乙醇去清洗了进样针更换了进样瓶和进样瓶进样垫。杂质峰峰面积降低，但进溶剂空白仍然存在污染组分，连续进三针溶剂空白，污染组分及其的峰面积较为稳定
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Ins_6745a71e
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2024/5/21 20:43:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:首先确认，是否来自乙腈。如果运行程序升温空白，仍旧存在鬼峰，建议报修。一般原因为进样口外围污染。或载气不良
您好，纯乙腈样不存在鬼峰，空针也不存在污染组分
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liangzi0312
liangzi0312
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2024/5/22 7:14:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师
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安平
byron1111
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2024/5/22 8:26:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_6745a71e(Ins_6745a71e) 发表:您好，纯乙腈样不存在鬼峰，空针也不存在污染组分
楼主详细描述具体情况为好。


如果程序升温空白，和溶剂空白均无异常。那么仪器系统正常。

那么问题应该与样品有关。
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