主题:【讨论】气质定量偏差大

浏览0 回复11 电梯直达
不想做小白菜
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请问各位的仪器会出现:明确是用溶剂稀释10%的样品,进样之后得出的数据结果溶剂比实际结果少20%+以上的情况吗?请问遇到的话是仪器那个方面的原因呢?如何解决呢?是计算校正因子使用纠正吗

已知

1.样品:10%DEP的除铁广藿香油

2.仪器:型号GC-MS5977-8860,柱子60*0.25*0.25HP-5MS UI

3.方法:起始温度70℃,进样口温度230℃,升温程序:70℃保持3min,3℃/min升至260℃。进样量:0.6ul,分流比70:1,流量1.3ml/min

4.定量:普通TIC

出来的结果简单看就是DEP总量只占77%左右,误差太大了,试过稀释50%,结果是37%左右。误差过大导致很多数据不准确,对天然油类的添加量把控不准,头疼。。。

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检测人王大锤
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这种原因太多了,比如稀释过程出的问题导致稀释倍数不正确、仪器超过线性范围、内标(如有)不稳定、仪器不稳定等等
安平
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楼主详细描述一下具体情况为好,详细说明具体的定量方法为好,详细说明具体的分析条件为好,有图有真相。



不想做小白菜
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原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细描述一下具体情况为好,详细说明具体的定量方法为好,详细说明具体的分析条件为好,有图有真相。

好的,我重新编辑一下
不想做小白菜
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原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:
这种原因太多了,比如稀释过程出的问题导致稀释倍数不正确、仪器超过线性范围、内标(如有)不稳定、仪器不稳定等等
基本上每一次都是这样,请问有什么方法可以解决这种问题吗
检测人王大锤
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原文由 不想做小白菜(Ins_8f2c4653) 发表:
基本上每一次都是这样,请问有什么方法可以解决这种问题吗
需要逐步排查的,一句两句也说不清楚
拉菲
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symmacros
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这个和溶剂和里面物质的质谱响应大小有关,如果有校正因子或校正曲线就结果比较接近实际含量了。
Ins_4ec13d1e
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m3162638
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