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主题：【分享】气相色谱的样品引入装置：吹扫捕集装置-5

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发表于：2023/02/24 11:18:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吹扫捕集技术（Purgeand Trap ，P&T）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一可密闭的容器（样品瓶或者吹扫管）中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集（捕集）；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管（捕集阱）使被吸附的组分脱附，并用载气带入气相色谱中进行分析。市面上常见型号（TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ）图示如下：





常见的吹扫捕集装置流路图如下：



在仪器装置实现上，除了必备的吹扫气源，以及与气相色谱仪的连接之外，还需要多种部件，包括但不限于：吹扫管（样品瓶）、样品加入装置、水汽管理部件（除湿装置）、捕集阱、流路切换装置（六通阀和电磁阀等），以及惰性管路。本文将对吹扫捕集装置的主要仪器部件和相关功能进行介绍，涉及到流路切换和工作流程的内容将会在下一节进行说明。



1 吹扫管/样品瓶及相关部件



吹扫捕集装置一般均配置有U型吹扫管，常见的体积为5mL（标配）、10mL或者25mL（相关标准，如EPA规定的分析时的样品量为5 mL -25mL），吹扫管一般均带有玻璃砂芯；惰性吹扫气体通过玻璃砂芯后产生大量气泡，便于液体样品的鼓泡和吹扫。吹扫管可以配置加热装置，以便于设定合适的样品吹扫温度，在液体样品吹扫过程中将样品加热，常见的加热范围为（35-100）℃；用以固定吹扫管的基座也可以进行加热，避免吹扫过程中样品冷凝。下图：





2 样品加入装置



如果吹扫捕集配置有自动进样器，将会配置标准的40mL样品瓶和相关设备（后续文章介绍）；如果没有配置自动进样器，将会配置进样头用以手动液体引入，下图：





3 水汽管理部件（除湿装置）



吹扫捕集装置在对样品进行吹扫的过程中，由于是在液体中鼓泡，会与样品一起带出大量的水汽，并被吸附在用以浓缩样品的捕集阱中；当加热捕集阱脱附样品时，水汽会被一同带出，会对使用毛细管色谱柱的气相色谱分析造成影响，包括目标化合物保留时间改变、PID检测器猝灭、质谱仪响应异常等问题。



因此，吹扫捕集装置的核心技术之一是样品中水汽的去除，常见的去除水汽的方法包括改进捕集阱中吸附剂性质、专用吸附剂除水、物理结构除水和冷阱除水等。下图为常见的除水方法实例：

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