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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】5977 水分偏高

浏览0 回复20 电梯直达
arow0801
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发表于：2017/02/09 13:25:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位同仁，我使用的是A家的7890B/5977A，过完年回来使用开始抽真空自动调谐，调谐几次水分一直在19-20.5%徘徊，也提高过GC的炉温和烘烤过离子源和四级杆，还是没用。现在不清楚在20%的水分的MS可以使用吗，采集模式是SIM m/z112，我们公司是研发部和QC成品部共用一个气源，刚刚问了QC部门他们春节放假时候没用关闭他们部门的气体总阀。
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yezi7414
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2017/2/9 15:54:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气体净化柱换了吗
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2017/2/9 16:37:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yezi7414(yezi7414) 发表:
气体净化柱换了吗
感谢这位朋友回复，气体补集阱一半变色，今天换了瓶氦气，然后把载气流量减小到1.2mL/min，刚刚调谐出来5.4%的水分，（方法恒流2.8mL/min，柱子30m x 0.25mm），不清楚到底是气源问题还是我柱流量太大。还有个问题，调谐时候的流速和方法的流速不一样，对我们实验结果又有什么影响吗？真空度不同？
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jiangwibo
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2017/2/10 10:07:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arow0801(arow0801) 发表:
感谢这位朋友回复，气体补集阱一半变色，今天换了瓶氦气，然后把载气流量减小到1.2mL/min，刚刚调谐出来5.4%的水分，（方法恒流2.8mL/min，柱子30m x 0.25mm），不清楚到底是气源问题还是我柱流量太大。还有个问题，调谐时候的流速和方法的流速不一样，对我们实验结果又有什么影响吗？真空度不同？
你们的气源可能不纯，另外，柱流量太大的话，你真空度达不到的话，也会出问题。
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PAEs
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2017/2/10 10:52:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水分高了一般就是烘烤离子源和四级杆，还有就是观察气体进化柱颜色变化
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arow0801
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2017/2/10 11:30:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
水分高了一般就是烘烤离子源和四级杆，还有就是观察气体进化柱颜色变化
恩，离子源300度和四级杆200度烘了半天还是没用，然后切换了氦气气源和减小了柱流速，增大分流比，关闭载气节省，冲了半天合格了。也在怀疑是否春节放假原先气源受潮了。考虑在GCMS水分和氧气气体补集阱前再加装个CP17971水分补集阱。
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arow0801
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2017/2/10 11:32:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
你们的气源可能不纯，另外，柱流量太大的话，你真空度达不到的话，也会出问题。
对啊，怀疑气源受潮，因为节前在做分析的时候调谐都是正常的。还有问一下，调谐时柱流速和分析方法柱流速差别很大，对分析的结果影响有多大？
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jiangwibo
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2017/2/10 17:18:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arow0801(arow0801) 发表:
对啊，怀疑气源受潮，因为节前在做分析的时候调谐都是正常的。还有问一下，调谐时柱流速和分析方法柱流速差别很大，对分析的结果影响有多大？
调谐条件最好和你做样方法设置的仪器条件一致，不然，你调谐只能保证你质谱在调谐设定的仪器条件下没问题，而不代表你做样时仪器不会出问题。我们常规测试项目，柱流量不一样，只要不影响真空度，对分析结果影响都不大。注意你的QC和质控样测试质量，就可以了。
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2017/2/11 8:06:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
调谐条件最好和你做样方法设置的仪器条件一致，不然，你调谐只能保证你质谱在调谐设定的仪器条件下没问题，而不代表你做样时仪器不会出问题。我们常规测试项目，柱流量不一样，只要不影响真空度，对分析结果影响都不大。注意你的QC和质控样测试质量，就可以了。
有道理，学习了哈
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yzguo
yzguo
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2017/2/11 8:27:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arow0801(arow0801)发表:
原文由  jiangwibo(jiangwibo) 发表:
你们的气源可能不纯，另外，柱流量太大的话，你真空度达不到的话，也会出问题。
对啊，怀疑气源受潮，因为节前在做分析的时候调谐都是正常的。还有问一下，调谐时柱流速和分析方法柱流速差别很大，对分析的结果影响有多大？
最好保证调谐与分析的条件一致
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symmacros
jimzhu
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2017/2/11 8:38:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主现在安装的是安捷伦的那种捕集阱？
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