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气质联用（GCMS）
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主题：[讨论]用气—质联用来测定PBDE的优缺点是什么？？

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ericklao
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发表于：2006/05/26 22:47:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人正在写论文，想了解一下用气—质联用来测定PBDE的优缺点是什么？？对比起高效液相用什么优点和不足？？
  请各位帮帮忙分享一下大家的经验
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2006/5/28 20:41:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS是国家进出口标准(SN/T)和IEC(国际电工委员会)方法中测定PBDE的仲裁方法,优点是定性准确(用质谱吗,含多个溴的离子同位素峰簇特征明显,容易辨识),而且保留时间按一到十溴依次增长,分辨得很清楚(PBDE共有209种,每个都分开是不可能的,但以气相色谱法可以把一到十溴十个大类完全分开).另外,最容易超标的就是十溴,而十溴在各种溶剂中的溶解度都很低,最常见的是用甲苯萃取,甲苯溶液用GC测很方便,如果按HPLC做,用丙醇提取(IEC方法)很可能提取不全.下面引一段IEC方法的翻译:"用高压液相色谱（HPLC）对阻燃剂进行定量分析是有局限性的，因为在这些技术产品中，溴的相对含量的高低会因阻燃剂的生产厂家和生产过程的不同而不同。如果阻燃剂和其校准样不是同一个厂家生产的，“指纹”峰面积值就可能不同。由此化合物的分子质量就难以确定。因此，有必要使用单位体积的质量作为浓度[mg/100ml]单位代替mol/l的浓度
单位。通过比较保留时间处的指纹峰差异来确定此类化合物也许会较容易些。
因为其溶解度有限，使用高压液相色谱（HPLC）在线性范围内对十溴联苯氧化物（DECA）进行定量分析是有局限性的。因此，利用由XRF测得的Br的浓度值对其进行定量会比较容易。"
也有尝试用LCMS测PBDE的,但好象高溴含量的PBDE出峰不好(我记不清了,要不就是低溴的),灵敏度差.
GCMS的缺点是PBDE的沸点很高,必须要用高温的色谱住,而且萃取液中常含很多的塑料添加剂,低聚物等,如果净化不彻底,对仪器的污染重,经常要维护.
此外,十溴的分子量959,要求气相色谱-质谱的质量检测上限要达得到,一些老牌子的GCMS是达不到的,象Agilent的5973,所以他们去年紧急推了5975的新型号,上限到了1050.
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gentlehorse
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2006/5/29 10:01:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了用GC/MS和HPLC外还有别的方法吗?
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zhengjiongan
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2006/5/30 20:51:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像没人找到－－－期待我们去做－－－－
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wushaolu
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2006/6/9 16:37:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最常规的就ＨＰＬＣ和ＧＣ－ＭＳ．
不知用原子吸收可不可以，还在学习中．．．．．．．
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天下为公
rongspy
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2006/8/9 15:50:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有機化合物的定量本身就是很不容易的  各家測出來的都是不同的
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agring
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2006/8/9 21:19:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
完全分开pbb和pbde
gcms花费的时间比较长

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haoyanqing
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2006/8/14 17:32:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢，获益菲浅。
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chenny
zhijuan841018
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2006/8/14 23:05:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1楼说得很好,确实GCMS在测试溴阻燃剂的时候,可以将1-10大类分得很清,但测10溴的时候,由于温度过高,而很容易将10溴热分解为9溴,所以各家测得10溴都不大一样,通常10溴是9溴的10倍.而HPLC却不存在这样的问题.
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lengchuan000
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2006/8/24 11:37:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又学了不少！谢谢诸位
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