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气质联用（GCMS）
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主题：做PBDEs的进来，气质高手也进来

浏览0 回复9 电梯直达
rjl2000
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发表于：2006/05/26 21:24:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，把大家叫进来就是想让大家帮我解决点问题。
我最近在用GCMS做BDE209的定性和定量。
样品预处理是比较传统的浓缩提纯过程。
定量的方法是用五点外标法。
现在做了几十个样出现问题如下：
1工作曲线老是做不好，线性相关度仅达到两个九。
2预计浓缩后的浓度在5ppm左右，经过GCMS分析后用工作曲线定量，结果在1ppm以下。
3样品的保留时间和标品的保留时间相比延迟0。4s左右。
我个人认为分离提纯没有做好，损失太大。标液又没有配好。唉
有没有人做PBDEs啊，我看到有几个贴子很热的嘛
另：本人是个小菜鸟，请大家多多帮助。
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2006/6/20 23:12:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个9就可以了
回收不好一般是过程有问题
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dxlab
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2011/12/23 14:55:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做PBDE仪器稳定性是最重要的,建议你先确定下仪器重现性,再开展其它方面的检讨工作.
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/12/23 15:15:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的线性范围是多大？
理论上由于BDE209不是很稳定，标准曲线做到3个9很难，而且标准曲线除了要注意相关系数外，还要注意RSD是否小于15%。
用5点外标定量的话最好让溶液浓度落在标线最大值80%处会比较准确。
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蓝是那么的天
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2011/12/23 15:17:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有就是仪器方面楼主的衬管有没有硅烷化？调谐是不是用的0.7半峰宽和614调谐？？
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andychan59
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2011/12/23 16:19:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上用的是什么牌子的仪器，有的仪器不需要的
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深蓝
mitsumi
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2011/12/23 19:11:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
209做到两个9就差不多了，重复性不是很好。
测试值低于预计值，很有可能是你前处理过程的问题。
样品的保留时间和标品的保留时间相比延迟0.4s左右，这个问题有点不解...
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/12/23 23:40:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用岛津的是需要硅烷化的，安捷伦的貌似衬管已经硅烷化好的。
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砂锅粥
czcht
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2011/12/24 8:01:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
用岛津的是需要硅烷化的，安捷伦的貌似衬管已经硅烷化好的。
岛津的新衬管一般也是已经去活的。如果洗了衬管之后做这一类化合物的话需要自己硅烷化，有些样品不需要硅烷化。
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七宝
vargas1983
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2011/12/24 16:21:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅烷化的衬管在测试BDE209时不易分解
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