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主题：【第六届原创】酚类物质衍生化条件的优化

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fsl123
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发表于：2011/10/17 23:03:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为fsl123原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

酚类物质衍生化条件的优化

本课题研究了衍生化条件对五氯苯酚、四氯苯酚和邻苯基苯酚乙酰化衍生效果的影响。

五氯苯酚、四氯苯酚和邻苯基苯酚与乙酸酐进行乙酰化反应时，碳酸钠溶液的浓度、用量，乙酸酐的用量以及反应时间对乙酰化效果有较大的影响。

（1）碳酸钠的浓度的影响：



    50 ng混合标样用1mL碳酸钠溶液溶解，加入100 uL醋酸酐，反应2 min，结果如下图所示。








由上图可见，碳酸钠的浓度对四氯苯酚和五氯苯酚的衍生效果影响不大，对邻苯基苯酚衍生效果的影响明显。0.3mol/L比较折中。

（2）乙酸酐用量的影响。结果如下图所示。







乙酸酐的用量对四氯苯酚和五氯苯酚的衍生效果影响不明显，对邻苯基苯酚的影响显著，50和100uL效果较好，超过后乙酸酐用量越大，衍生效果越差。

（3）反应时间的影响。如下图。







    反应2-5min效果较好，超过5min，衍生产率降低，邻苯基苯酚尤为明显。
附件：
衍生化条件的优化.doc
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ruan651209
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2011/10/18 9:42:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的原创，

本室因为衍生、萃取同步进行
预计效率比楼主要差些。
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七宝
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2011/10/18 9:52:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，我们实验室一直想用HPLC来测试，现在多了一个选择。谢谢！
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symmacros
jimzhu
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2011/12/3 22:53:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的图很直观，一目了然。
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