主题：【分享】气相色谱的样品引入装置：吹扫捕集装置-2

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发表于：2023/02/24 11:13:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 吹扫捕集装置

1.1 基本原理和工作过程

吹扫捕集技术（Purgeand Trap ，P&T）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一可密闭的容器（样品瓶或者吹扫管）中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集（捕集）；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管（捕集阱）使被吸附的组分脱附，并用载气带入气相色谱中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下：

在实际使用中，吹扫捕集技术对于沸点在200℃以下的疏水性挥发性有机物（Volatile Organic Compounds，VOCs）具有较高的富集效率；而对于水溶性较大的VOCs，可以通过延长吹扫时间或者加热样品来提高吹扫效率。使用吹扫捕集法可以富集绝大多数样品中的VOCs，提供免受复杂基质干扰的清洁样品。

吹扫捕集技术对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小以及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法容易形成泡沫，使仪器超载。此外，吹扫过程中伴随着水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非极性色谱柱的分离也带来困难，并且大量水汽对火焰类检测器也有淬灭作用。

1.2 与顶空和热解吸_热脱附关系

由于吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫，并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集（捕集），从原理上而言，一方面，吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取，由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡，样品中挥发性组分在顶部气相部分的分压趋于零，使得挥发性组分持续从液相逸出，区别于“静态顶空”分析中密闭容器中挥发性组分在气相和液相部分达到挥发-溶解动态平衡，吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”；另一方面，将挥发性有机物带入装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集，又与热解吸_热脱附的原理基本类似（比对一次热解吸的采样管，二次热解吸的冷阱），区别在于热解吸的样品来源于环境空气和固定污染源废气等，吹扫捕集装置捕集阱吸附的样品则由惰性气体从水质或者固体样品中吹扫而来。

2 吹扫捕集装置的特点与应用范围

吹扫捕集分析广泛应用于环境分析，如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染；也用于食品中挥发性有机物（如气味成分）的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续气相萃取，可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩，因此而言该方法灵敏度较高，且可以分析沸点相对较高（蒸汽压低）的组份。同时也有一些缺点，如样品基质可能干扰分析，分析过程中的吸附和浓缩过程可能会造成样品组分的丢失。

目前国内外使用吹扫捕集装置进行分析的标准多种多样，国内而言，常见的标准集中在环境保护领域，用于测定水质、土壤和沉积物中的挥发性有机物，以下列举了一些常见的分析标准：

HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集-气相色谱-质谱法

HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集-气相色谱法

HJ788-2016 水质乙腈的测定吹扫捕集-气相色谱法

HJ806-2016 水质丙烯腈和丙烯醛的测定吹扫捕集-气相色谱法

HJ866-2017 水质松节油的测定吹扫捕集-气相色谱-质谱法

HJ893-2017 水质挥发性石油烃(C6-C9)的测定吹扫捕集-气相色谱法

HJ896-2017 水质丁基黄原酸的测定吹扫捕集-气相色谱-质谱法

HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集-气相色谱-质谱法

HJ713-2014 固体废物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集-气相色谱-质谱法

HJ735-2015 土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集-气相色谱-质谱法

HJ1020-2019 土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定吹扫捕集_气相色谱法

以下为安捷伦科技使用吹扫捕集-气质联用仪器，依据《HJ 639-2012 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集 / 气相色谱-质谱法》测定57 种挥发性有机物的相关谱图：

3 吹扫捕集的厂家

目前国内外有很多厂家可以提供吹扫捕集装置，国内实验室常见的国外厂家有美国泰克玛公司 Teledyne Tekmar、EST Analytical、美国OI Analytical、美国CDS等；国内厂家则有北京踏实德研仪器有限公司、北京聚芯追风科技有限公司等。

4 结语

目前随着环境保护行业的发展和愈受重视，以及相关标准的颁布，吹扫捕集装置的使用越来越广泛；同时相关仪器的生产厂家在逐渐增加，仪器的自动化程度也在增强。未来吹扫捕集装置会越来越普及，为分析检测带来更大的改变