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主题：【求助】食品中三氯丙醇的测定

浏览0 回复17 电梯直达
staplejane
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发表于：2009/05/13 19:04:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位，有没有用GB/T 5009.191-2006第一法（GCMS内标法）测定食品中三氯丙醇的啊？
我遇到个技术问题。衍生后的内标和标准品在GCMS上的响应有很大的不确定性。即使是一个人同时间做的双样，内标的相应也会存在几倍甚至十倍的差异，导致定量结果也有很大的偏差。现在找不到引起这种偏差的原因。不知有没有有这方面经验的啊，能否分享一下。
先谢过了。
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2009/5/13 22:58:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 susanliu 发表:
各位，有没有用GB/T 5009.191-2006第一法（GCMS内标法）测定食品中三氯丙醇的啊？
我遇到个技术问题。衍生后的内标和标准品在GCMS上的响应有很大的不确定性。即使是一个人同时间做的双样，内标的相应也会存在几倍甚至十倍的差异，导致定量结果也有很大的偏差。现在找不到引起这种偏差的原因。不知有没有有这方面经验的啊，能否分享一下。
先谢过了。

衍生化反应可能不彻底。看看衍生试剂加入量是否足够大，反应条件，如温度，时间，溶剂量等。另外是进样技术等考虑。
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staplejane
susanliu
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2009/5/14 11:05:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何监控衍生化效率呢？原本想通过MS监控是否有过量的衍生试剂存在，但标准操作最后一步是去除多余的衍生试剂的。
进样问题我们是自动进样的，应该不会有很大问题吧。
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banruohua22
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2009/5/21 10:27:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能是过柱的影响，我们做平行不好回收率也不好。也在困惑中。
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huanhuan19
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2009/6/5 15:56:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也想了解这方面的原因，也很头痛！
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pingguwu
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2009/6/6 8:27:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做好GC\GC/MS，掌握衍生技术非常重要，多作就会有很多经验，按照楼上的再试一试，先用标准、内标，作好一条标准曲性，然后作样品。
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xiuhongwu
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2010/8/21 20:06:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主的问题解决了没有？可否分享一下。谢谢
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yanghaichao0
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2010/9/4 21:30:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品具有很大活性，建议采用去活衬管
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catherine_zhang
catherine_zhang
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2010/10/18 9:22:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们现在也遇到前处理方面的问题，有机会可以讨论一下，呵呵
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luping7129
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2010/12/3 9:57:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理有一步氮气吹干 是吹得很干吗
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fuwusheng
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2011/6/1 0:02:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位朋友，氯丙醇测试有些难度，掌握了关键点就好了。我自2002年至今一直做，结果都很好。 我觉得你的问题可能在于无水乙醚洗脱液脱水不彻底，水与3-MCPD竞争HFBI衍生试剂。一般来说 内标的回收率在30~150％都是正常的。另外加入HFBI时，要用气密针，并且HFBI瓶口要用封口膜封住。
  国家标准是我制订的，有这方面问题我随时愿意分享我的经验。fwsfqm@126.com。
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢分享
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