主题:【已应助】吹扫捕集仪烘烤后三氯甲烷杂质升高

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Ins_4832c5a3
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进样时发现空白氯仿的强度很高。用社区的方法设定了1h的烘烤,烤完之后氯仿强度先升后降,最后和之前的空白强度一样,请问怎么解决氯仿空白过大的问题。
推荐答案:通标小菜鸟回复于2023/08/23
楼主买来的屈臣氏水都是很干净的,基本上不会有有机物。这个残留还是在于你的仪器本底或者环境中,建议楼主准备两个空瓶子,一个是吹扫瓶,一个是2ml进样小瓶。吹扫瓶里什么都不放,直接放吹扫捕集进行吹扫,运行程序,不管你走土模式也好还是水模式也好,然后采集图谱。采集好后将进样口外部连接设备更改,不通过吹扫捕集进样,只通过气质连用进样口自动进样器进样或者手动进样扎一针空针,运行采集程序,然后对比两张谱图,看三氯甲烷哪个高,排除一下是哪一块有污染,然后再做进一步处理。
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通标小菜鸟
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楼主要明确氯仿的来源是什么?比如你们实验室经常使用氯仿,那氯仿挥发性很强,环境中有就会造成残留。还有就是使用的吹扫瓶,用之前烘一下。去离子水可以直接用买来的屈臣氏水。如果样品中氯仿浓度高,可以将样品稀释后再进样等等。
Ins_4832c5a3
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主要明确氯仿的来源是什么?比如你们实验室经常使用氯仿,那氯仿挥发性很强,环境中有就会造成残留。还有就是使用的吹扫瓶,用之前烘一下。去离子水可以直接用买来的屈臣氏水。如果样品中氯仿浓度高,可以将样品稀释后再进样等等。
我就是用的屈臣氏的水,空白很大,也在程序上试过烘烤捕集阱较长时间,但还是没用。没测样品。
通标小菜鸟
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楼主买来的屈臣氏水都是很干净的,基本上不会有有机物。这个残留还是在于你的仪器本底或者环境中,建议楼主准备两个空瓶子,一个是吹扫瓶,一个是2ml进样小瓶。吹扫瓶里什么都不放,直接放吹扫捕集进行吹扫,运行程序,不管你走土模式也好还是水模式也好,然后采集图谱。采集好后将进样口外部连接设备更改,不通过吹扫捕集进样,只通过气质连用进样口自动进样器进样或者手动进样扎一针空针,运行采集程序,然后对比两张谱图,看三氯甲烷哪个高,排除一下是哪一块有污染,然后再做进一步处理。
安平
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最好先排除一下环境干扰问题。。。。


问题可能与水无关
绿树之林
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氯仿空白高,你要考虑环境污染,因为氯仿是常用的理化实验萃取剂,实验室一般来说都有不少的污染,一定要严格分开。(当年三氯甲烷四氯化碳的污染我是通过前处理完全在重金属实验室的通风橱进行,有机实验室通风橱残留太大,根本没法避免)
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