主题：【分享】岛津8030气质知识问答

1、请问岛津的生态模式（TQ8030, QP2010Ultra/SE有）是怎么回事？

问题描述：岛津的生态模式（TQ8030, QP2010Ultra/SE有）是怎么回事？哪位用过？

解答：以前用QP2010有个节能模式，觉得比较好用，当仪器处理等待状态时只要点一下节能的图标，系统就会按设定的降低相关的温度，保持载气的低流量等。设置完参数传给仪器后，仪器就按节能的设置保持状态了，分析界面就可以关闭，电脑也能关上了。

目前QP2010Ultra上的Ecology settings，双击打开进入Ecology mode（节能模式）后，到是也可以设置相关的温度等，但是它有一个缺点就是不能关闭实时分析界面，只要一关系统就问你是不是要退出节能模式，那如果退出了设置就无效了。

2、岛津TQ8030GC-MS扫描间隔时间？

问题描述：建立GC-MSMS的mrm方法，扫描间隔时间（sec）一般设多少，这个会对峰有很大影响吗，对定量限有影响吗（岛津TQ8030）。

解答：间隔时间都是工作站默认出来的数值，不用管的。

3、液质联用岛津LCMS8030流动相吸头有絮状物?

问题描述：液质联用岛津LCMS8030流动相A（5mmol的乙酸铵-甲酸）吸头有絮状物，请问是怎么回事？

解答：流动相重新配置，水相放置时间不能太久，过滤头取下来清洗，可用10%稀硝酸超声，不行就换新滤头。

4、岛津LCMS8030数据采集出现问题

问题描述：岛津lvms8030采集数据2分钟就嘀嘀嘀报警，显示停止数据采集。

解答：换根色谱柱试试，是不是柱子堵了造成压力超限。

换句话说，增加样品量，不一定就会增大面积。当然，以上是从理论角度分析，楼主可以实际验证一下的。比如分别加不同的样品量，看峰面积结果如何。

5、用岛津LCMS8030做氟虫腈会出峰，但是氟甲腈，氟虫腈亚砜，氟虫腈砜都不出峰？

问题描述：用岛津LCMS8030做氟虫腈会出峰，但是氟甲腈，氟虫腈亚砜，氟虫腈砜都不出峰，是怎么回事？是要改变流动相吗？（原来的流动相a是乙酸胺-甲酸，流动相b是纯甲醇)。

解答：流动相用纯甲醇，水相用纯水加0.05%甲酸加2mMOL甲酸铵，这几个都能出峰。

岛津LCMS8030提示泵压力超过系统上限

问题描述：液质岛津LCMS8030提示泵压力超过系统压力上限（60Mpa），发现柱子堵了，除了换柱子还有啥办法吗？不管设多大。它2秒就滴滴滴提示，接上柱子的进口端，没有液体流出，也就滴滴滴报警了。

解答：色谱柱严重堵塞，建议配制万能冲洗液（甲醇/乙腈/水）对柱子进行反冲，出口端不要连接。

7、岛津LCMS8030处理工具-再解析如何做标准曲线

问题描述：岛津LCMS8030处理工具-再解析中如何做标准曲线？再解析中积分后为何没有浓度？用油桃配了0.1ug/ml的一个点，面积积分以后显示浓度为零？

解答：单点校正的话曲线要选择强制过原点，相当于该点和原点两点构成曲线。

8、岛津LCMS8030的DL管堵

问题描述：岛津LCMS8030的DL管容易堵，差不多每2小时就糊上一层白渣渣，每次都得扣开，流动相a是0.05%甲酸水，流动相b是乙腈，泵b浓度是10%，pg真空度戳一下能达到9，一小时糊住差不多就降低到3了，不知道为什么容易糊？

解答：楼主的流动相是完全没有问题的，那么问题可能出在样品里面了：比如样品净化不达标，还具有较高的含盐量或者脂肪，蛋白质等杂质。

9、岛津LCMS8030 泵压?

问题描述：岛津LCMS8030一进样就提示：泵压超过系统压力上限，此次进1ug/mL的利血平，进样体积为5uL。

解答：先把柱子卸下来看一下压力，正常的话就是柱子堵了。

10、岛津LCMS8030测蔬菜中的农残？

问题描述：岛津LCMS8020测蔬菜中的农残，大多数样品中都测出多菌灵。怀疑是柱子（waters ）被污染，连续进4针甲醇（德国默克HPLC）以后，测原来的样品，还有测出多菌灵，甲醇中也测出多菌灵，是咋回事？

解答：1ppm多菌灵上液质浓度太高了 可能残留了。

11、岛津LCMS8030做农残，流动相A 和B一般选择什么？

问题描述：岛津LCMS8030做农残，流动相A 和B一般选择什么？以前安装的老师给我们弄得是：A5mmol的乙酸铵，B是純甲醇。容易堵柱子，如何解决？

解答：把乙酸铵浓度降低点，我一般用2mmol/L的，有机相我用的是乙腈，感觉洗脱能力更强一些，一般农残大批量筛查用Q法前处理简单些，如果有超标的再按照20769或761处理，我们是超高效柱子用Q法上机一般进样5000次是没有问题的，如果压力升高的多把前面筛板换了压力就下来了，一般很少能进到色谱柱里面的，基本都堵在筛板上了。

12、岛津液质LCMS8030测水产品中硝基呋喃类

问题描述：岛津液质LCMS8030测水产品中硝基呋喃类代谢物AOZ和AMOZ，现在进标准品，不出目标峰，流动相A：0.002mol/L的醋酸胺，流动相B：甲醇，进沙星类药物出峰正常（条件和进硝基呋喃类的是一模一样）。

解答：标准品没问题的话可能没衍生好，二硝基苯甲醛多加一些，正常AMOZ和AHD响应比较高，SEM低一些。

13、岛津LCMS8030处理工具“再解析”做标准曲线

问题描述：岛津LCMS8030处理工具“再解析”做标准曲线，为啥5个浓度级别弄不到同一个曲线？

解答：楼主是不是没有设置标准曲线的浓度梯度啊？就是具体几个浓度点，每点的浓度时多少，要在定量曲线中先编辑好。

14、岛津LCMS8030测农残，0.5ug/ml的混标，出峰不好？

问题描述：岛津LCMS8030测农残，0.5ug/ml的混标，出峰不好？

解答：建议把目标化合物的质谱参数再重新优化一下试试，此外如果之前出峰正常的话建议维护一下离子源，更换色谱柱等逐一排查一下。

15、岛津LCMS8030，mrm模式采集样品ms实时在线，是不是不正常？

问题描述：岛津LCMS8030，mrm模式采集样品ms实时在线，是不是不正常？

解答：MRM模式说明你已经选好离子对了，如果质谱参数优化没问题的话，正常应该能看到很明显的峰，但是看楼主的图谱MS没看到子离子峰呢，质谱参数没问题的话有可能色谱柱或流动相不合适。

16、岛津LCMS8030再解析定性

问题描述：岛津LCMS再解析定性，为什么多菌灵这除了2个峰（，这2个峰都有测定的离子对，是什么原因呢？标准品中多菌灵只有1个峰。

解答：多菌灵是132 160这两个离子对吗？样品两个峰的话可能是杂质干扰，有的样品160这个子离子有干扰，只有160没有132，判断阳性要结合丰度比。

17、岛津LCMS8030显示泵压力超过系统压力上限

问题描述：岛津LCMS8030显示泵压力超过系统压力上限？

解答：检查柱子是否堵了，把柱前筛板卸下来看看是不是脏了。

18、岛津LCMS8030喷针安装

问题描述：岛津LCMS8030喷针安装漏出来多长是正确的？

解答：一般漏出1-2mm就够了，太长了影响离子化效率会导致灵敏度下降，我们的有一次就是露出的有点长结果灵敏度下降不少还找不到原因，后来工程师发现毛细管下端伸出来有点长了。

19、岛津LCMS8030农药出峰时间

问题描述：同一个样品瓶用同一个采集方法，出峰时间差很多是砸回事？（采集时间就差1个小时左右）昨天下午4点18采集后显示出峰时间为4.539min，下午5:52采集后显示出峰时间为7.016min，。应同一个采集方法，流动相啥的啥都没有变过。

解答：先检查一下管路柱子接口处有没有漏液的地方，液相压力是否稳定，漏液的话可能会导致保留时间延后的；配个新标准品看一下是不是标准品降解了。

20、岛津LC-MS-MS 8030做兽残如何？

问题描述：新建第三方食品实验室，想用一台岛津的8030 LC-MS-MS来检测兽药残留， 对于第三方来讲够用吗？

解答：不够，好多不得检出的兽药检出限非常低，仪器灵敏度不够的话做着费劲