实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042183今日发帖：490 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】新手急请教关于顶空法测定丙烯腈的问题，不胜感激！

浏览0 回复6 电梯直达
bailufeifei
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/05/13 18:33:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做地表水丙烯腈的测定，目前在做标准系列，用的安捷伦7890A气相色谱，FID检测器，INNOWAX色谱柱，设置进样口温度180度，检测器温度180度
我用的顶空进样器进样量是1ml，是固定的不能更改的
因丙烯腈沸点是70多度，经有经验的老同事指导，同事要我把柱箱温度设为80度，一开始设置的顶空条件是柱箱温度80度，定量管95度，传输线100度，这样做的色谱峰和标准曲线很好，也能达到国标0.025mg/L的检出限
已经作为新项目报上去了，可是同事又说柱箱温度80度的话水汽太大，很伤柱子，要我再做时改成柱箱温度70度，说改成70度肯定一样是可以的，听她的没错
我今天改成柱箱温度70度，定量管温度85度，传输线100度来做，结果发现似乎又达不到国标检出限0.025mg/L，我晕倒，这个项目已经报上去了，这周要交所有的数据和表格，不做出来也得做出来，否则我就罪大恶极了。我想请教一下大家，如果我按柱箱温度80度来做，真的很伤INNOWAX色谱柱吗？如果大家觉得不那么伤，还可以的话，我就按柱箱温度80来做好了，要不然真不知道该怎么办，大家还有其他什么好的办法也可以指导我。
我是新手，刚做气相，对顶空并不那么熟悉，急盼指导，不胜感激！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
diamond
diamond
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/13 19:13:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
80度没问题的。顶空那点水分不会对柱子造成很大影响的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
知足常乐！
wenshaowei-2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/13 20:25:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1毫升对柱子没什么影响
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
庐山居士
shixiangqun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/13 21:04:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的顶空应该配的是7694E或G1888，主机是一个1ml定量环，应该还配了一个3ml定量环，顶空进1ml是气体，虽然有一定比例水蒸气，但应该不会影响柱子。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yzguo
yzguo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/14 16:38:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空80℃平衡温度，对你的色谱柱不会有大的影响，完全可以。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gubo0102
gubo0102
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/15 0:13:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
80度没问题，我做顶空好多都是设的这个温度
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bailufeifei
bailufeifei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/10/20 15:51:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
距离这个帖子发帖的时间已经有几个月啦。当时新项目催的急，我又是绝对的新手，就匆匆地做了交结果上去了。后面几个月人员有变动，我转到负责其他工作了。
现在看来，我用的是安捷伦7890A气相色谱仪，G1888A顶空进样器，安捷伦7890A工作站上“顶空设置”的中文翻译可能有问题：“柱箱，定量管，传输线”，这里的“柱箱”不应该翻译成“柱箱”吧，会以为是气相色谱仪中的柱箱，应该是指顶空进样器的烘箱温度，也就是顶空的水浴温度吧？大家觉得呢？所以guohua会说“进样的水汽取决与顶空条件，调整柱温没有影响”。
当时带我的同事可能工作太忙，没有多少时间指导我，自己忙碌之下也把两个“柱箱”混为一谈了。还想再请教大家，顶空设置中的“柱箱”（实为顶空烘箱）温度最后我设为70度了，“GC参数设置”中的“柱箱”设置为什么温度比较合适呢？（当时以为“顶空设置”中的“柱箱”和“GC参数设置”中的“柱箱
”是一回事就都设置成70度了，现在想来也不知是否合适）。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】新手急请教关于顶空法测定丙烯腈的问题，不胜感激！
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁